橙子中12种有机氯农药残留的快速分析方法应用及技术服务部.pdf

博纳艾杰尔产品应用案例 橙子中12 种有机氯农药残留的快速分析方法 应用及技术服务部 摘要：本实验依据AOAC 2007.01 和EN 15662-2008 ，采用QuEChERS 结合气相色谱串连ECD 检测器（GC-ECD ）建立了橙子中12 种有机氯农药的分析方法。样品经MAS-Q 提取包辅助1% 的酸化乙腈提取，MAS-Q 净化管净化，DA-5MS 毛细管柱分离，ECD 检测器检测，外标法定量， 取得了较好的实验结果。结果表明：当加标浓度为0.075 mg/kg 时，方法1 中12 种有机氯农药 的回收率在68% ~ 89%之间，RSD 在9% 以内；方法2 中12 种农药的回收率在86% ~ 102%之间， RSD 在18%以内，两种方法都能满足检测要求。 关键词：QuEChERS ；GC-ECD ；橙子；有机氯农药 前言 有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最 早、应用最广的杀虫剂DDT 和六六六，后者如七氯、艾氏剂、氯丹等。有机氯杀虫 剂因杀虫效果好，在20 世纪50 ~ 80 年代被大量使用。但因有机氯农药大多具有“三 致”效应，即致癌、致畸、致突变，已被禁用多年，但由于其化学性质稳定，难被降 解，至今仍在全球范围的各种环境介质中广泛存在。近年来在葡萄酒，水果，茶叶， 大米等食品中均有有机氯农残检出。而水果作为人们生活的必需品，其质量问题尤 其是农药残留问题和人们的健康息息相关；同时，有机氯农药残留也会制约和限制 着我国水果的出口。因此，快速而准确地分析测定农产品中有机氯农药残留水平就 显得十分重要。 本实验采用QuEChERS 方法结合GC-ECD 建立了橙子中 12 种有机氯农药的分 析方法。 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agilent7890A 气相色谱仪，ECD 检测器； 地址：天津经济开发区西区南大街179 号 邮编：300462 电话：022传真：022 Email：service@ 网址： 客服：400-606-8099 博纳艾杰尔产品应用案例 玻璃珠均质子。 试剂材料 乙腈、冰乙酸、丙酮均为色谱纯；实验用水为超纯水； 12 种农药混合标准工作溶液：七氯、艾氏剂、异狄氏剂、β-硫丹以及α-六六六、 β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p`DDE 、o,p`DDT、p,p`DDD 和p,p`DDT （浓度 10 mg/L，正己烷溶）； 1%酸化乙腈溶液：取乙酸1 mL，用乙腈溶解并定容至100 mL； 一次性无菌注射器；针式过滤器(0.22 µm ，直径13 mm)； 博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 提取包（MS-NMS5050 、MS-MG5052 ）； 博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 净化管（MS-9PA1011 ）。 样品制备 样品提取 称取10 g 已均质好的样品，置于50 mL 离心管中，加入15 mL 1%酸化乙腈， 加入4 颗玻璃珠均质子，再加入MAS-Q 提取包（方法 1：MS-MG5052 ，方法2 ： MS-NMS5050 ），剧烈震荡1 min，8000 r/min 离心5 min，取上层清液10 mL 做为 待净化液。 样品净化 将上述 10 mL 待净化液加入到MAS-Q 净化管中，涡旋振荡1 min，8000 r/min 离心5 min，取上层清液2 mL 于40 ℃下氮吹至近干，后用丙酮定容至1 mL，并用 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤，供GC-ECD 检测。 基质混合标准工作溶液配制 取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成 0.1 µg/mL 的基质混 合标准工作溶液。 实验条件 色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm ； 进样口温度：250 ℃； 柱温：初温110℃，保持0.5 min，然后以15℃/min 升至320℃，保持5 min； 载气：氮气，纯度≥99.999％ 流速：3.5 mL/min ； 地址：