氟的电位法测定.ppt

牙膏中氟的电位法测定 实验化学四 实验目的: 1、掌握直接电位法的测定原理及方法。 2、学会正确使用氟离子选择性电极和数字式离子计。 3、学习Gran作图法的数据处理方法。 实验内容： 1．溶液的配制 : （1）TISAB，（2）1.000X10-1mol?dm3 F- 2．标准曲线的制作: （1）系列标准液的配制，（2）相应电位值的测定 3．牙膏样品的制样及电位值的测定 4．格氏图解法 5．数据处理 实验用仪器、设备： 氟离子选择性电极 PH-1 数字式离子计 PXJ-1B型 电子天平 250g 台秤 500g 电磁搅拌器 GSP-77-02 容量瓶100ML 量筒100ML 烧杯200ML,600ML 移液管1ML、10ML、50ML 实验原理: 电位分析法是电分析化学的重要分支，它是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行分析测定。它包括直接电位法和电位滴定法。 氟是人体必需的微量元素 ，它的防龋齿作用已为临床等多方面验证因此 ，氟化物已广泛用来配入牙膏中 。但过量的氟化物会对人体产生副作用，所以测定牙膏中的氟含量有十分重要的意义。 本实验选用具有方便、快速等特点的氟离子电极法，测定研究牙膏中的含氟量 。 实验原理: 能斯特（Nernst）方程表示了电极电位与溶液中相应的离子活度之间存在的关系。对于某一氧化还原体系： 根据能斯特方程则有： 实验原理: 对金属电极，还原态是纯金属，其活度是常数，定为1，则上式可写为： 式中 为金属离子Mn+的活度。由此可见，通过测定电极电位就可得到离子的活度，此即为电位分析法进行定量分析的理论依据。 实验原理: 以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池 ΔφM=常数- lgα(F-) 实验原理: 由于加入了高离子强度的溶液(本实验所用的TISAB其离子强度μ1.2)，可以在测量过程中维持离子强度恒定，活度可用氟离子浓度代替，因此工作电池电动势与氟离子浓度的对数成线形关系: 因此，只要作出E对lg[F-]的标准曲线，根据水样中测得的氟离子E值,即可在标准曲线上求得水样中氟离子浓度。 实验数据分析: 当试样成分复杂时，还经常使用格氏(Gran) 图解法。 格氏图解法的具体测定方法如下，首先移取一定体积的未知试液，然后在未知试液中依次加入一定量（试液体积的百分之一）的标准溶液并测量其相应变化的电动势，在格氏图纸上以电动势对加入的标准溶液体积作图可得一直线，此直线外推至横轴，相交点(VS)上数值即为未知试液中被测物的量（相当的标准溶液毫升数）。在精确测定时，须作空白及斜率校正，以校正曲线与横轴交点(V0)为原点。 实验数据分析: 实验结果讨论: 作E-lg[F-]图求得牙膏样品的[F-] 作格氏图求得牙膏样品的[F-] 讨论实验精确度 开始实验！ * * LOGO * * LOGO 其中φ?是标准电极电位，R是摩尔气体常数，F是法拉第常数，T是热力学温度，n是电极反应中传递的电子数，aOx及aRed分别为氧化态Ox及还原态Red的活度。 E=K-0.059lg[F-] WF= WF为每克牙膏中氟的质量数（mg），MF为氟的原子量，m为称取的牙膏样品的质量(g)，[F-]为试样溶液中测得的氟离子浓度。