表面活性剂性能与测试方法.docVIP

表面活性剂性能与测试方法 1表面活性剂主要包括三方面的性能表征：产物结构表征（或叫产品分析，用来验证合成的是否为目的产物）、产品表面化学性能测定（用以了解产物的结构和性质具有重要意义）、产品应用性能测定（实际应用效果） 1.1产物结构表征：红外、质谱（分析相对分子质量）、x射线衍射光谱、扫描电镜、固体核磁共振、差示扫描量热法、透射电镜、动态光散射、等离子体发射光谱（元素分析）、酸碱滴定； 1.2产品表面化学性能测定：表面张力、临界胶束浓度、胶束聚集数、C20（表面张力作图可得）、krafft（克拉夫特）点、胶束尺寸及分布、胶束形态、电导率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、亲水和亲油的平均值、润湿作用测定（接触角法）、溶液的流变性（和粘度有关系）和动态变频扫描测定； 1.2.1性能测试方法 1.2.1.1表面张力 表面张力的测试方法包括：吊环法、拉起液模法、最大气泡法、线圈法、滴体积法； 采用BZY-A型自动表面张力仪,用拉起液膜法测定溶液的表面张力,温度为(20±0.2)℃,溶液配制后静置30min,使表面活性剂溶液达到平衡,测量时铂金板应充分被溶液润湿。表面张力数据为测量3次的平均值。 1.2.1.2电导率的测量 用二次蒸馏水配置一系列不同浓度的 Gemini 表面活性剂的水溶液，于超级恒温槽恒温（25℃）静置分散均匀，用 DDS-11A 型电导率仪分别测量其电导率，以电导率对浓度作图，曲线的转折点所对应的浓度即为表面活性剂的临界胶束浓度 cmc。 1.2.1.3临界胶束浓度（可通过电导率或者表面张力，均是采用作图法） 作表面张力(γ)-浓度对数(lgc)曲线,曲线上转折点的相应浓度即是表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)。 1.2.1.4胶束聚集数 以芘(Py)为荧光探针物质(P),二苯甲酮(DPK)为猝灭剂(Q),对样品在浓度为10倍的CMC胶束聚集数(Nm)进行测定。荧光光度计的激发波长选为335nm,在374nm波长处读取荧光读数I374。根据公式(1),用 作图法便可由直线斜率求得Nm。 lnI374=[Nm/(c-CMC)]×cQ+ lnI0374 (1) 式中:I0374—无猝灭剂时的I374读数;Nm—胶束聚集数;cQ—猝灭剂的浓度(mol/L);c—表面活性剂浓度(mol/L)。 取250μL浓度为1.00×10－3mol?L芘的甲醇溶液于50mL的容量瓶中,通氮气将甲醇吹干,准确配置3～12倍CMC浓度的样品的水溶液,放入超声浴槽中分散2h.精确移取不同量二苯甲酮的甲醇溶液于一系列5mL容量瓶中,用氮气吹干甲醇,补加配置好的含芘的样品水溶液至刻度,于超声浴槽中分散4h后,在恒温水浴振荡器上振荡24h.然后用荧光光谱仪测定芘的稳态荧光发射光谱,激发波长为335nm. 1.2.1.5表面活性剂水溶液胶束尺寸测量 Gemini 表面活性剂的胶束尺寸及分布，采用光子相关谱仪测定，光子相关谱仪是由 BI-9000AT 相关器，BI-200SM 光度计（Brookhaven Instruments Cop.，American），和 Coherent Innova 304激光光源组成，测试温度25℃，激光波长532.0nm，散射角固定为90°。 进行光散射测定，样品及样品瓶须进行严格除尘。样品瓶的除尘一般包括以下几步： ① 拿来的样品瓶先用大量的自来水冲洗干净后，超声波超声 0.5h，再用大量的自来水冲洗干净，烘箱烘干。 ② 烘干后的样品瓶，用新配制好的重铬酸钾/硫酸洗液浸泡 24h，然后用大量的自来水冲洗干净。 ③将样品瓶再用蒸馏水冲洗 5 次，然后超声波清洗 0.5h 后，再用二次蒸馏水冲洗三次，烘箱烘干。 ④ 将烘干后的样品瓶用丙酮蒸汽循环冲洗 0.5h，取出后干燥，然后用铝箔封口倒置备用。 样品的除尘：把 800nm 亲水性 Millipore 膜用二次蒸馏水清洗 3 次，用铝箔封好，备用；将 1mL 左右不同浓度的 Gemini 表面活性剂的溶液经 800nm 亲水性 Millipore 膜过滤到干净的散射池中，密封后在 25℃的恒温下进行光散射测定。 1.3产品应用性能测定：泡沫性能测定、乳化性能和润湿性能测定、白度测定、去污力测定、铺展性； 1.3.1不同性能测试方法 1.3.1.1泡沫性能测定 振荡法测泡沫性能：将所配混合水溶液10 mL置于具塞量筒中(量筒上部刻度延伸标定至140 mL处,下部刻度延伸至5mL处)。以2次/s速率用力振荡溶液30次,记录泡沫最大高度H0。每组溶液测5次,取平均值。发泡倍数按式(2)计算。 发泡倍数=泡沫最大体积/液体体积 (2) 显然,H0值越大,说明溶液的发泡能力越大; 按GB/T13173.6-91标准的罗氏泡沫仪法测定 1.3.1.2乳化性能和润湿性能测定（