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纳米银的制备及稳定性实验报告 　　50毫升质量浓度为%的HEC与50毫升5mM的硝酸银在二水合柠檬酸三钠中于75℃水浴条件下还原反应。TEM即透射电镜是用高能电子束照射样品，透过样品的电子由于样品厚度、元素、缺陷、晶体结构等的不同，会产生不同的花样或图像衬度，由此可以推测样品的相关信息。由于电子束要能透过样品，因此样品厚度要求很薄，一般要小于100纳米。如果要做高分辨，要求更薄。　　质量浓度;单位体积混合物中某组分的质量称为该组分的质量浓度，以符号ρ表示，单位为kg/m3。　　1mol/L=1M=1000mM。　　仪器：碘量瓶，玻璃棒，烧杯，集热式恒温磁力搅拌器，恒压滴液漏斗，250毫升容量瓶，5毫升移液管　　药品：羟乙基纤维素粉末，硝酸银粉末　　所需：质量浓度为%的HEC，的硝酸银二水合柠檬酸三钠蒸馏水.　　步骤：　　1.配制：质量浓度为%的HEC，称取,HEC于烧杯，加水溶解，转移至250mL容量瓶，定容。取所配溶液于250毫升容量瓶，定容。得到质量浓度为%的HEC　　2.配制。5mM的硝酸银，避光保存。　　称取硝酸银粉末于烧杯中搅拌溶解，转移至250mL容量瓶中，　　洗涤，定容，得5mM的硝酸银　　3.准确移取一定浓度的羟乙基纤维素溶液50mL于150毫升的碘量瓶中，加入二水合柠檬酸三钠，搅拌，完全溶解后，用恒压滴液漏斗滴加50mL一定浓度的硝酸银溶液，置于集热式恒温磁力搅拌器，控制反应温度为75℃。反应　　纳米银溶液的制备与表　　征　　纳米银制备及其灭菌性能　　1引言　　纳米颗粒因具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于晶体材料和单个分子的固有特性显示出体材料不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱[1]。银纳米材料更是一种十分有用的材料，如在照相制板[2]、表面增强喇曼光谱　　[3]、表面增强共振散射光谱[4]及多种反应催化剂、分子生物学、超分子体等领域[5]占有重要地位。研究发现，纳米银的粒径尺寸及结构与其特征性能关系十分密切，为此，纳米银的制备技术研究一直是纳米材料学科的研究热点问题之一。为了防止其聚集，制得小粒径纳米银颗粒，不少研究者采用表面活性剂[6]、配位体和高分子等以阻止纳米银粒子的聚集[7,8]。近年来，新发展出一种电化学合成纳米粒子的方法，如Braun等[9]利用DNA模板电化学合成了银纳米线，Yu等[10]用电化学方法合成了金纳米棒，Zhu等[11]利用超声电化学合成了半导体PbSe纳米粒子。Zhou[12]和廖学红[13]等合成了树枝状和棒状及球状的纳米银。本文通过光化学法制备了稳定性好的纳米银溶胶，用透射电子显微镜和紫外可见吸收光谱进行了表征，并对纳米银溶胶的灭菌性能进行了研究。　　2实验　　主要仪器和试剂　　UV-3400型紫外—可见分光光度计；H-600透射电子显微镜；300mg/LAg储备溶液，用AgNO3配制，所用试剂均为分析纯。　　实验方法　　取10ml100mg/LAg溶液于小烧杯中，加入10ml2%柠檬酸三钠溶液，置于254nm紫外光下照射60min，得一黄褐色高分散性溶胶。　　将溶胶稀释后滴加在支撑膜上，于常温下干燥，用H600透射电子显微镜观察。将制得的银胶经适当稀释后在UV-3400型紫外—可见分光光度计上测量它们的吸收光谱。　　定量杀灭试验方法为悬液法[14]，试验温度为20~22℃。试验菌株为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，均培养4~6代，由国家专利局微生物保藏中心提供；中和剂选用%硫代硫酸纳+%吐温—80+%卵磷脂+稀释液；有机干扰物为3%牛血清白蛋白；TSA培养基。　　3结果与论讨　　透射电镜　　图1为纳米银的透射电镜照片，银原子核对电子射线有散射作用,所以在照片上呈黑色，所制得的纳米银胶粒为均匀的球形粒子,其粒子粒度分布均匀,平均粒径10nm。　　吸引光谱　　图2是纳米银溶胶稀释100倍后所得吸收光谱，从图可见其吸收峰为426nm，半宽度为90nm。　　银离子的还原及纳米银粒子的形成　　银离子极易被还原，常用还原方法有化学还原、电化学还原及光化学还原。本实验采用紫外光还原，其机理一般认为是由于体系中有机物在紫外光的作用下，产生自由基使银离子还原。实验发现，经不同时间的紫外光照射，不同量的Ag+离子被还原成银粒子。当时间超过5h，银粒子数量没有明显增加，而银粒子直径有增大的趋势。由此推断，还原前由于羧基的作用，Ag+离子均匀地分布在溶液中，当有紫外光的照射时，还原形成了单个银粒子，并与附近的银原子之间产生相互吸引力，聚集成银粒子核，表现出明显的聚集倾向，故银粒子聚集成更大的粒子，由此可见，控制紫外光能量照射的时间是取得不同粒径银粒子的关键。　　纳米银对细茵定量杀灭试验