校准微量移液器测量结果不确定度评定.docVIP

PAGE 校准微量移液器测量结果不确定度评定 1． 概述 1.1 测量依据：参照JJG646-90《定量、可调移液器检定规程》。 1.2 环境条件：温度（20±5）℃，水温和室温的温差不超过±2℃。 1.3 测量标准器：二等标准砝码，测量范围1mg~200g，由JJG99-1990《砝码试行检定规程》中给出扩展不确定度U为0.02mg~1.2mg，包含因子k=3。 测量设备：电子天平，分度值为0.01mg ( 称量20μl以下用 )；分度值为0.1mg ( 称量20μl以上用 )。 1.4 被测对象：定量、可调移液器，测量范围5μl~200μL，。 1.5 测量过程 容量测量采用称量法，介质为纯水。使用经二等标准砝码标定的电子天平分度值为0.01mg(称量20μl以下用)；分度值为0.1mg(称量20μL以上用)。将一只适量并清洁的干燥称量杯，放入天平中称量，去皮或记下皮重值。从天平中取出称量杯，按移液器使用要求将移液器中水注入称量杯内，用天平称量由移液器内排出纯水的质量，记下称量值，同时记下温度值，这样重复不少于六次。将六次测得值的算术平均值经查表修正后作为移液器的测量结果。 1.6 评定结果的使用 在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。 2. 评定模型 ΔV = V－V0 =≈m－m0 式中： ΔV — 移液器的测量误差（μL）； V — 移液器实际容量（μL）； V0 — 移液器标称容量（μL）； m — 秤得纯水质量值(mg)； m0 — 称量法用表中相对应的质量值(mg)； ρt — = 1.003 ≈1 (g/cm3) 式中： —砝码密度值（8.0g/cm3）； —空气密度值（0.0012g/cm3）； —t度时的纯水密度值（g/cm3），20℃常压下纯水密度值为0.998g/cm3； 3. 输入量m的标准不确定度u(m)的评定 以定量移液器100μL为例。 （1）200g二等标准砝码标定时引入的相关标准不确定度分项u(f)； （2）电子天平的分辩力引入的标准不确定度分项u(b)分项； （3）天平测量重复性引起的标准不确定度分项u(c) 3.1.1 200g二等标准砝码标定时引入的相关标准不确定度u(f)的评定。 根据JJG99-90《砝码试行检定规程》中给出的200g二等标准砝码的扩展不确定度为0.6mg。标定所产生的误差可认为均匀分布于量程中，在实际测量时，秤量范围只使用了天平量程中很小的一段范围，对100μL移液器的测量，100mg 标定所带来的误差为0.6÷200000×100 = 0.0003 mg，由于其引起的标准不确定度极小，此顶不计，即 u(f) = 0.0mg 3.1.2 电子天平的分辩力引入的标准不确定度u( 电子天平的分辩力为0.1mg。不管采用去皮或记下皮重值的方法，输入量m是由电子天平二次读数的差获得，以较不利情况考虑，标准不确定度u(b)取： u(b) = 0.05mg×2 = 0.1mg 估计 为0.10，则自由度vb= 50 3.1.3 天平测量重复性引起的标准不确定度分项 可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。 本实验在200g天平上在重复性条件下连续测量100μl定量移液器排出纯水的质量10次，得到如下测量列： 99.9，99.8，99.9，99.9，99.8，99.7，99.9，99.7，99.8，99.7mg。 = = 99.81mg 单次实验标准差为 S = = 0.088mg 其标准不确定度为u(c)= S/ = 0.088/ = 0.028 mg 自由度vc= 9 3.1.4 标准不确定度u ( 标准不确定度u(m )由3个标准不确定度分项u(f)、 u(b)、 u(c)构成，则 u2(m) = u2 (f)＋ u2 (b) + u2 (c) u (m ) = = 0.1 mg 自由度 vm = = 3.2 称量法用表中相对应的质量值m0引起的标准不确定度分项u (m0) m0 是称量法用表中相对应的质量值(mg)。从称量法用表中可知，温度在18.5℃~22.5℃时，容量100μl所对应的质量值都是99.7 mg。其修约间隔为0.05 mg，因此导致的标准不确定