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第六章 毛细管柱气相色谱法 1,离分辨率气相色谱仪 2,．毛细管色谱柱的种类及特性 3,毛细管色谱柱的操作条件 4,．进样系统的特性 5, 最近毛细管气相色谱的分析例 第一节 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素 １．选择好的毛细管柱及最佳分析条件 ２．按样品选择合适的毛细管进样系统 ３．选择高性能的毛细管气相色谱仪　 第二节 ＧＣ用色谱柱的种类及特点 一、色谱柱的种类 １、ＧＣ用色谱柱的种类： a．填充柱 长度: 0.5-5m(多用2m的) 外径 2-4mm 填料 5%-10%的液相(硅藻土担体) 液相 种类多，理论塔板数不太高，根据需要进行选择 b．毛细管柱 长度 10、25m（有时50m） 内径 0.1，0.22，0.32mm 材质 熔融石英玻璃(惰性、弹性) 液相　种类少 CBP-1,5,10,20 理论塔板数高(10万以上), 液相的种类不是太重要 ２、熔融石英玻璃毛细管种类： a．毛细管柱　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 长度 10、25m（有时50m） 内径 0.1，0.22，0.32mm 材质 熔融石英玻璃(惰性、弹性) 液相 种类少 CBP-1,5,10,20 理论塔板数高(1万以上)， 液相的种类不是太重要 b．宽口径毛细管柱 柱长 12-50m 内径 0.53 (0.75mm) 液相 种类少 理论塔板数高 液相选择不太重要 液相膜厚 1 .0-5.0μm 适于大样品量故需厚一些 二、 柱色谱柱的特点 １、毛细管柱色谱柱的特点 a．自加工困难，需购买成品柱 b．高分辨率（理论塔板数10万以上） c．省时和高分离任选 省时－－短柱，高流速 高分离－－长柱、膜薄、适当的流量 d．3种类型 WCOT，SCOT，PLOT e．适于复杂样品的分析（30个峰以上） ２、宽口径毛细管柱的特点 a．大口径毛细管柱 b．液相膜厚 ●比毛细柱分离差，比填充分离好 ●进样量大于毛细管柱，小于填充柱 c．容易使用－－直接进样 不需分流／无分流和尾吹气体 d．柱内壁比填充柱惰性好 e．分析时间比填充柱短，峰形更对称 第三节 毛细管色谱柱的操作条件 １．毛细管柱使用的固定液(GLC) 牌号 固定液 极性 对应名称 最高使用温度 CBP1 聚甲基硅氧烷 非极性 OV-1，SE-30 320℃ CBP5 5%聚苯基甲基硅氧烷 弱极性 SE-52，54 320℃ CBP10 氰基硅油 中极性 OV1701 240℃ CBP20 聚乙二醇 强极性 PEG-20 250℃ ２．毛细管柱内径、长度、膜厚与分离、进样量、时间的关系 分 离 好 液 相 膜 厚 μm 柱内径和液相膜厚，液相膜厚和样品量的关系例 柱内径 液相膜厚 进样量 mm μm ng 0.10 0.05-0.25 5-25 0.20 0.1-0.5 20-100 0.32 0.25-5.0 80-1500 0.53 1.0-8.0 530-4200 ３．毛细管柱比较 ( )内表示最高使用温度（℃） 液相种类 岛 津 J＆W Supelco OV-1 SE-30 CBP1(320) CBP1(450) DB-1(350) SPB-1(320) SE-52 SE-54 GBP5(320) DB-5(350) SPB-5(320) OV1701 CBP10(270) DB-1701(320) SPB-350(300) PEG20M CBP20(240) DBWAX(260) SUPELCOWAX-10(280) ４．毛细管柱的连接不好时 溶剂峰拖尾，很异常 Ａ组分产生拖尾