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化学分析法基础 第一节 概 述 分析化学的任务和作用: 分析化学是化学学科的一个重要分支。它包括定性分析和定量分析两个部分。定性分析的任务是确定物质是由那些元素,离子,官能团或化合物组成;定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对含量。 一般地说,在进行分析工作时,首先要进行定性分析,然后根据试样组成选择适当的定量分析方法。但在工厂日常生产中,原料,中间产品和成品的组成多为已知,不进行定性分析,而直接进行定量分析。 分析化学在工业生产流程的控制和产品质量的检验中起重要的作用。人们常将化工分析比作工业生产的眼睛 。 分析方法的分类: 有机分析和无机分析。(测定对象) 常量,半微量和微量分析。 方法 试样质量/㎎ 试样体积/mL 常量分析 100~1000 10~100 半微量分析 10~100 1~10 微量分析 0.1~10 0.01~1 化学分析和仪器分析(原理、仪器不同);化学分析分析分为重量分析法,滴定分析,气体分析。仪器分析可分为光学分析,色谱法,电化学分析法等 例行分析和仲裁分析。 为控制生产正常进行需要迅速报出分析结果,这中例行分析也称快速分析或中控分析。 在不同单位对分析结果有异议时,要求有关单位用指定的方法进行分析,以判断原分析结果的可靠性。这种分析工作称为仲裁分析也称裁判分析。 滴定分析法的要求和分类。 滴定分析中的名词术语 定义:将一种已知准确浓度的试剂,滴加到被测物质的溶液中,化学反应进行完全时,根据所消耗的标准滴定溶液的体积,按照化学反应的剂量关系计算待测组分含量的方法。 标准溶液:已知准确浓度的溶液叫标准溶液。 化学计量点:在滴定过程中,滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量地完全反应时称为化学计量点。 指示剂:指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂。 滴定终点:因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的终点。 终点误差:滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差。也称滴定误差。 滴定分析法的要求和分类 (1)进行滴定分析必须具备以下3个条件 要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿; 要有能进行滴定的标准溶液; 要有准确确定化学计量点的指示剂。 (2)滴定分析法分类 滴定分析法一般分为四类: 酸碱滴定法;配位滴定法;氧化还原滴定法;沉淀滴定法 第二节 酸 碱 滴 定 酸碱滴定法的特点 酸碱滴定也称作中和滴定,其反应的实质是:H++OH-=H2O 特点: 1反应进行得十分迅速 2反应进行得比较完全。 酸碱滴定中的PH突跃 1突跃范围和位置 用强酸或强碱滴定不同强度的碱或酸,或相应的盐时,根据计算可算出其突跃范围。 被滴定的酸或碱,浓度越大,则突跃范围越大,反之,则突跃范围越小。 如果被滴定的是盐。则形成该盐的酸,碱越弱,突跃范围越大。 突跃的起点,取决于被滴酸碱的强度和浓度;突跃的终点,取决于滴定溶液浓度 理论终点的PH值,取决于溶液的组成及各元素的性质。 因此,进行酸碱滴定时,一定要判断理论终点时被滴体系中含有那些化合物,它们的性质如何,并能根据组成及其性质计算滴定体系的PH,以便为正确选择指示剂提供依据 酸碱指示剂 变色原理 酸碱指示剂大多是一些结构复杂的有机物酸、碱或盐。在溶液中它们可以与 H+或OH-作用,引起分子结构的变化。而结构的不同时,具有不同的颜色。现以最常用的酚酞指示剂为例说明。 酚酞本身是一种有机弱酸,在溶液中有如下平衡。 HInd≒Ind +H 酸式 碱式 (无色)(红色) 在酸碱滴定中,合适的指示剂,其变色域应处于滴定突跃范围内 ;至少变色点必须处于滴定突跃范围内。由此可见,指示剂的变色域越窄越好。其酸碱式色的色调差别越显著越好。混合指示剂变色范围较窄,颜色变化较明显。 酸碱滴定的应用范围 一种物质只要符合下列条件之一,即可根据其性质确定试验条件,应用酸碱滴定法测定其含量。 能与酸或碱标准滴定溶液迅速完全作用的物质 经过一定的预处理,能转变为能与酸碱直接作用的物质。 能与碳酸钠,氢氧化钠等形成组成确定的沉淀物质。如碱土金属。 酸碱滴定的应用实例 现以c(NaoH)=0.1MOl/L NaOH 溶液滴定20.00mlc(Hcl)=0.1000mol/L HCL溶液为例,说明滴定过程中溶液pH值的变化规律。将滴定全过程分为滴定前、化学计量点前、化学计量点时和化学计量点后4个阶段。 滴定前 溶液的pH值由HCL溶液的初始浓度决定 c(HcL)=[H+]=0.1000mol/L; pH=1.00 滴定开始到化学计量点前 ①当加入18.0ml NaOH 溶液时,溶液中还有2.00mlHCL未被中和,这时溶液中的HCL浓度为
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