动态光散射测定.docVIP

PAGE \* MERGEFORMAT 1 动态光散射仪测定粒径的操作步骤 Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer 该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径 需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液 1. 制样 注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理（通常采用注射器滤膜反复过滤），否则会引入较大的误差。 2. 打开光散射仪 打开光源、检测器、恒温循环水的电源，在样品池内放入待测样品。 3. 打开软件：BIC Dynamic Light Scattering Software 4. 调出测量窗口 （1）将检测器调至“C档” （2）依次调出以下测定窗口 A、在Correlation Functions下拉菜单中调出Correlator Control Window B、在Graphs下拉菜单中调出Correlation Function Window C、在Graphs下拉菜单中调出Count Rate History Window D、在ISDA下拉菜单中调出NNLS Window E、在ISDA下拉菜单中调出Contin Window （3）在Windows下拉菜单中点击Smart Tile，优化窗口布局 （4）您将得到如下界面 5. 设置参数 在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口，依据当前的实际情况设置测量时间（如下图），点击“OK” 在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口，选择Auto选项（如下图），点击“OK” 在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口，按照下图中的方框提示填写相应的值，点击“OK” 注1、如溶剂为非水相体系，请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系（如下图） 注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况，请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified，并手动输入相应的粘度和折光指数（如下图） 在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口，按照下图点勾，点击“OK” 在左下角CF窗口点击Scale，在弹出的窗口中按照下图勾选Show Fit，然后在下面点选NNLS或Contin，点击“OK” 6. 检测器设置：孔径选择100或200，波长根据激光源选择。 注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。如选择100，检测光强仍过强，考虑通过中密度滤光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。 7. 测定 （1）点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试 （2）测试结束（如下图） （3）NNLS/Contin结果分析 点击Layout弹出窗口，根据需要选择图像表现形式（如下图） 点击Summary弹出窗口，点Copy For Spreadsheet数据复制（可在EXCEL，TXT文件中处理），点Copy To Clipboard进行图像复制（如下图） 8. 后续 （1）点击“Clear”可以清除当前的实验数据，开始另一样品的测试 （2）主界面上方菜单“File”? “Database” ? 可以中调出已测定的样品数据 9. 关机 （2）将检测器调至“C档”，关闭光源、检测器及循环水电源，取出样品；关闭软件，上传数据。