DB37T 2095-2012 水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法（报批稿）.pdf

ICS DB37 DB37 DDBB3377 山东省地方标准 DB37/ T2095—2012 水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法 DeteminationofMequindoxResiduesinFisheryProductsbyHPLC （报批稿） 2012 - 03 - 21 发布 2012 - 05 - 01 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/ XXXXX—XXXX 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省海洋与渔业厅提出。 本标准由山东省海洋渔业标准化专业技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省海洋水产研究所、山东省水产品质量检验中心 。 本标准主要起草人：宫向红，邹荣婕，徐英江，张世娟，李佳蔚，任传博，张华威。 I DB37/ XXXXX—XXXX 水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品中乙酰甲喹残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液提取，正己烷去脂，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。 4 试剂和材料 所用试剂除另有规定外，均为分析纯。 4.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.2 二氯甲烷。 4.3 乙酸乙酯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 正己烷。 4.6 二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液：二氯甲烷体积分数为75%。 4.7 乙酰甲喹标准品：纯度≥99%。 4.8 乙酰甲喹标准贮备溶液：准确称取0.01g（精确至0.0001g）乙酰甲喹，用甲醇溶解并定容至100 mL，配成浓度为100 µg/mL 的标准贮备液，置4℃冰箱保存，保存期不超过3个月。 4.9 乙酰甲喹标准工作液：取乙酰甲喹标准贮备液，用流动相稀释成浓度范围为0.05µg/mL～1µg/mL 的标准工作液。 1 DB37/ XXXXX—XXXX 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。 5.2 旋转蒸发仪。 5.3 离心机：7000r/min。 5.4 分析天平：感量0.00001g。 5.5 天平：感量0.01g。 5.6 超声波清洗器。 5.7 旋涡混合器。 5.8 具塞玻璃离心管：10mL。 5.9 100mL 梨形瓶。 5.10 50mL 塑料离心管。 5.11 微孔滤膜：有机系，0.45µm。