豆角总皂苷提取工艺的研究.pdfVIP

巍翟圈 豆角总皂苷提取工艺的研究 李 健，金龙哲，刘 宁，姚 微，陈姝娟 (哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江哈尔滨，150076) 摘 要 豆角中含有一种重要成分——皂苷，它是引起食物中毒的重要因素之一，因此研究皂苷的含量对于食 品安全具有一定的意义。文中以豆角总皂苷含量为考察指标，采用水浴振荡法进行提取。研究了提取溶剂浓 度、提取温度、固液比、提取时间、提取次数等因素对总皂苷含量的影响。在单因素实验的基础上，通过正交实 验，确定了豆角总皂苷提取的最佳工艺条件为提取温度60℃，固液比(g：mL)1：12，乙醇体积分数70％，，提取时 显色反应最佳条件为：质量分数5％的香草醛一冰乙酸溶液，高氯酸用量0．8mL，加热温度60℃，反应时间为25 min。 关键词 豆角，总皂苷，提取 豆角(P庇口湖z“s口“知risL．)，别名菜豆、芸豆、 司；SHZ—A水浴恒温振荡器，上海跃进医疗器械厂； 四季豆等，其英文名为snapbean。豆角是人类驯化RE52-98旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂； 最早，栽培最普遍的豆类作物之一，在我国南北各地 都有栽培，栽培面积仅次于大豆，尤其以东北，华北， 有限公司；721E型可见光分光光度计，上海光谱仪器 西北区的大多数城郊及西南地区的云南，贵州等省栽 培较普遍[1]。因其色泽嫩绿，肉荚肥厚，味道鲜美， 一恒科技有限公司。 含有人体所需的多种维生素、矿物质及丰富的碳水化 1．3 实验方法 合物和蛋白质，因此深受广大消费者喜爱。然而因食 1．3．1豆角总皂苷的提取方法 用豆角导致头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泄等中毒事件 将新鲜的豆角干燥、粉碎、过筛后经石油醚脱脂。 屡见不鲜[2]。豆角引起中毒的病因广为人们关注， 准确称取一定量处理过的样品移入碘量瓶中，采用水 由于品种繁多，毒性成分不同，至今尚无全面阐述。 浴震荡方法提取，过滤，将滤渣二次浸提后，合并2次 目前一般认为，豆角中主要含有皂苷，并且它是可能 所得滤液，滤液回收挥发至干。水层用饱和正丁醇萃 引起中毒的毒素之一。因此研究豆角中的皂苷的含 取至正丁醇层无色，将提取液进行减压浓缩，真空干 量对于食品安全具有一定的意义。文中选取山东芸 燥后即得粗皂苷产品。 豆为原料，以总皂苷得率和含量为主要考查指标，采 1．3．2豆角总皂苷含量的测定 用水浴振荡法进行提取，研究了提取溶剂浓度、提取 J 1．3．2．1标准曲线绘制【3 温度、固液比、提取时间、提取次数等因素对总皂苷含 人参皂苷R91标准液的配制：准确称取干燥至 量的影响。在单因素实验的基础上，通过正交实验， 恒重的人参皂苷R91标准品5．8mg，加甲醇溶解定 确定了豆角总皂苷提取的最佳工艺条件。 容至10 mL，摇匀，作为对照品溶液。 1 材料与方法 0．240、0．300、0．360mL于具塞试管中，水浴挥干溶 1．1 材 料 剂，加入新配制的质量分数5％香草醛一冰乙酸溶液 山东芸豆，购于哈尔滨民安市场；人参皂苷R91， 0．20 mL，高氯酸0．80mL，盖塞，混匀，在60℃水浴 购于黑龙江省药检所；无水乙醇、甲醇、石油醚、正丁 中加热25min，冰水冷却5min，各加入冰醋酸5mL， 醇、香草醛、冰乙酸、