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《药物分析》总结 药物分析：研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、质量检查及成分测定的原理和方法的一门应用学科。 药品质量管理规范：GLP,GMP,GSP,GCP,AQC 绪论 第一章 药典概况 一、《中国药典》（Ch.P 2010年版)的基本结构和主要内容 1、一部、二部、三部收载内容； 2、《中国药典》内容：凡例、正文、附录、索引 概念：限度、标准品、对照品、精确度、称定、精密称定、量取、精密量取、“约” 二、主要外国药典： USP30-NF25，BP（2005），JP（14） 三、药品检验工作的机构和基本程序 国家药品监督管理局领导下的国家级药品检验所 药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告 第二章 药物的鉴别试验 一、鉴别试验的概念 二、鉴别试验的项目和原理 （一）鉴别试验的项目：性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验 （二）一般鉴别试验的原理： 1、有机氟化物的鉴别原理 2、水杨酸盐的鉴别原理 3、酒石酸盐的鉴别原理 4、芳香第一胺类的鉴别原理 5、托烷生物碱类的鉴别原理 6、无机金属盐的鉴别原理：钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应，铵盐的鉴别原理 7、无机酸根的鉴别原理：氯化物，硫酸盐 （三）专属鉴别试验的原理 三、鉴别方法 （一）化学鉴别法 1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、测定生成物的熔点 （二）光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法 2、红外光谱鉴别法 （三）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法（TCL） 2、高效液相色谱（HPLC）和气相色谱鉴别法 （四）生物学法 （五）药物鉴别方法新动向 四、鉴别试验条件： 溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间、干扰成分的存在 五、鉴别试验的灵敏度 反应灵敏度、空白试验 第三章 药物的杂质检查 一、概述 （一）药物的杂质与药物的纯度 （二）药物中杂质的来源与杂质的分类 （三）药物中杂质的限量及限量检查：限量的概念、检查、表示方法、计算 二、一般杂质的检查（原理、方法、试验条件） 1、氯化物检查法 2、硫酸盐检查法 3、铁盐检查法：硫氰酸盐法、基醋酸法 4、重金属检查法：硫代乙酰胺法、硝酸热处理、碱性处理、微孔滤膜法 5、砷盐检查法：古蔡氏法、Ag（DDC） 6、溶液颜色检查法：目视比色法、分光光度法、色差计法 7、易碳化物检查法 8、溶液澄清度检查法 9、灼残渣 10、干燥失重测定法：TGA、DTA 11、残留溶剂的测定 三、特殊杂质检查方法 1、一般物理法 2、化学反应法 3、色谱法：薄层色谱、高效液相色谱、气相色谱法、纸色谱、分光光度法 第四章 药物定量分析与分析方法验证 一、定量分析样品前处理方法 1、不经有机破坏的分析方法 （1）直接测定法 （2）经水解后测定法 （3）经氧化还原后测定法 2、经有机破坏的分析方法：湿法破坏、干法破坏、氧瓶燃烧法 二、定量分析方法的特点： 1、容量分析法 2、光谱分析法：紫外-可见分光光度法；荧光分析法 3、色谱分析法：HPLC，气相色谱法 三、药品质量标准分析方法验证 1、准确度 2、精密度 3、专属性 4、检测限 5、定量限 6、线性 7、范围 8、耐用性 第五章 巴比妥类药物的分析 一、结构： 环状酰脲类镇静催眠药，巴比妥酸衍生物 二、理化性质 1、弱酸性：母核环状结构中有1，3-二酰亚胺基团，分子发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离。 2、水解反应：酰亚胺基团，与碱溶液共沸即水解释放氨气，红色石蕊试纸变蓝 3、与重金属离子的反应：银盐、铜盐、钴盐、汞盐 4、与香草醛（Vanillin）反应 5、紫外吸收光谱特征 6、色谱行为特征 三、鉴别试验： 1、丙二酰脲类鉴别反应 2、测定熔点 3、利用特殊取代基或者元素的鉴别反应：不饱和取代基，芳环取代基，硫元素 四、特殊杂质检查 1、苯巴比妥特殊杂质检查：酸度、澄清度、中性或碱性物质 2、司可巴比妥钠的特殊杂质的检查：澄清度、中性或碱性物质 五、含量测定：银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 一、化学结构与性质： 1、化学结构：具有苯环和特征官能团。 水杨酸类药物、苯甲酸类药物、其他芳酸类药物 2、理化性质：水杨酸类药物酸性受苯环、羧基、取代基的相互影响 二、鉴别试验 1、与铁盐的反应 2、重氮化-耦合反应 3、水解反应 4、水解产物的反应 5、紫外吸收光谱 6、红外吸收光谱法 三、特殊杂质的检查 （一）阿司匹林中特殊杂质的检查：溶液的澄清度、水杨酸 （二）对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查：间氨基酚，双相滴定，高效液相色谱法 （三）氯钡丁酯中特殊杂质