药物分析课件第9章-维生素类药物的分析.ppt

第九章;基 本 要 求;概 述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯;VitA2;鲸醇; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;三氯化锑反应;蓝色;（BP（2000））;去水VitA（VitA3）;;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;立体异构体 氧化降解产物 合成中间体;三点校正法（法定方法） 1. 原理： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象 VitA醋酸酯;第二法 等吸收比法;测定法 （1）基本步骤: 第一步 A的选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除 ;注意： C 为混合样品的浓度 ;第三步 求效价;;;第四步：求标示量％; 方法：; 判断 是否在326～329nm之间; 规定值 差值; 判断差值是否超过规定值的;;0;讨 论; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 ;;供试品中维生素A效价= ;适用于维生素A醇;水溶性; 判断?max是否在323～327nm之间; 判断 A300 /A325 是否大于0.73;;0;三氯化锑比色法;第二节 维生素D;维生素D3;开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。;二、鉴别试验;2. 比旋度鉴别; 3.区别反应： 以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2 显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色， 在495nm处有最大吸收。 ;三、杂质检查;四、含量测定方法;第一法：用于无维生素A醇及其它杂质的干扰的情况，步骤如下：1．系统适用性试验：测定重复性和分离度。; 2．测定校正因子：  A S /m S  f1 = -------- A r /m r   f2 =（A S m r- f1 m S A r1）/（A r1 m S） ;第二法：用于有杂质的干扰的情况，步骤如下：1．皂化处理：皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙 醚、制备供试液A。2．净化：供试液A经液相色谱分离，准确收集含有维 生素D及前维生素D混合物的全部流出液，制 备成供试液B。 固定相：ODS 流动相：甲醇-乙腈-水（50：50：2） 3．含量测定：取供试液B按第一法测定。;第三法：用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。步骤如下： 1．制备供试液：取供试液A，净化，水浴加热，得供 试液C。 制备对照液：对照品储备液：稀释、加热。2．含量测定：在第一法的色谱条件下，交替精密进样 对照液和供试液，按外标法定量。;苯并－二氢吡喃醇;名 称;dl－α－生育酚醋酸酯;结构与性质;緘;（橙红色）;三氯化铁－联吡啶反应;生育酚;血红色; = 41.0～45.5;薄层板 硅胶G;2. 游离生育酚 ;（M生育酚= 430.8）;≤2.15％;四、;载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标