药物分析第十九章-中药制剂分析.ppt

硫酸与硝酸钾—分解试样及有机破坏 高锰酸钾溶液—除去试样分解时产生的亚硫酸 粉红色两分钟内不消失—亚硫酸可将Hg2+ 还原Hg+使含量变低，观察两分钟完全除去亚硫酸 硫酸亚铁溶液—除去过量的高锰酸钾 滴定反应 Hg2+ +2CNS-→ Hg(CNS)2 显色反应 CNS-(过量)+Fe3+→ Fe(CNS)2+(红色) 2.黄连 取本品约4g，剪碎，精密称定，置索氏提取器，盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，用盐酸-甲醇适量稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法，精密量取5ml，上AL2O3柱,25ml洗脱，收集洗液置50ml量瓶中，乙醇稀释至刻度，精密吸取2ml置50ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。UV345nm测定A。 为728,本品含总生物碱按盐酸小檗碱计不得少于1.7%。 黄连 方中臣药之首 用量最大 有效成分清楚 黄连有效成分为小檗碱，尚含其它少量生物碱，如黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、巴马亭等，均为原小檗碱型生物碱。 硫酸溶液 — 在酸性条件下，N原子呈共轭体系的季铵状态，在345nm处有最大吸收。其它五味药的空白提取液在该波长处略有吸收，约相当于0.3%小檗碱，因此测定结果偏高。 本品为蜜丸制剂，其黄连生物碱溶出速率较药材相对缓慢，回流至提取液无色后应放置一段时间。 小结 1、了解中药制剂的分类及中药制剂 分析的特点 2、熟悉中药制剂分析的一般程序 3、掌握中药制剂常用的定量分析方 法 4、了解中药指纹图谱技术 * * * * * 第四节 中药及制剂中成分的含量测定和质量整体控制 如何评价中药的质量？ 将指纹图谱技术对中药的定性分析和特定目标成分的定量分析有机的结合起来，可实现中药质量的全面有效控制。 一、指标成分选择的原则 1. 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法，其次考虑臣药及其他味药 2. 有毒药物必须建立含量测定项目。 3. 应选择中药中专属性强的有效成或指标成分测定含量。成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 4.检测成分应与中医用药的功能主治相近 5. 测定成分需考虑与生产工艺的关系。 检测成分应归属某单一药味 确无法含量测定的，可测定药物的总固体量。 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 二、中药及其制剂化学成分 含量测定的主要方法 1. 高效液相色谱法 色谱条件的选择 供试品溶液的制备 测定方法的选择 2. 气相色谱法 3. 薄层色谱扫描法（TLCS） 测定薄层板上斑点对单色光的吸 收或反射的强度而进行定量的方法 特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPLC 1、 选择测定条件 （1）薄层色谱条件 分离好 不拖尾 （2）检测方法 吸收测定法 荧光测定法 反射法 透射法 （3）扫描方式 单波长 双波长 线性扫描法 锯齿扫描法 外标法 内标法 （4）散射参数SX 薄层板的散射使 Kubelka-Munk方程 （三）中药及其制剂的多指标成分的含量测定 中药及其制剂中含有众多成分，仅以单一成分作为质量控制的指标不能全面反映药材质量，更不能保证药效。 分析实例—万氏牛黄清心丸 [处方] 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 黄芩120g 栀子120g 郁金80g 分析实例—万氏牛黄清心丸 [制法]以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。 [性状]本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。 [功能主治]清热解毒，镇惊安神。用于热邪内闭，烦躁不安，神昏谵语，小儿高热惊厥。 [方药分析] 本方来源于明.?痘疹世医》心法 ，本方为清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。 方中牛黄，清心解毒，豁痰开窍为君药；黄连、黄芩、栀子清热泻火，为臣药；朱砂清心，重镇安神，郁金行气开窍共为佐使药，合用以奏透邪泻热，开窍安神之效。 [方药分析] 牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成分。 黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱。 黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类。 栀子—清热泻火药，主含栀子甙。 朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS）。 郁金—活血去瘀药，主含挥发油。 鉴别 显微鉴别 郁金—糊化淀粉团块几乎无色。 栀子—种皮石细胞。 黄芩—纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。 黄连—纤维鲜黄色