宁波工程学院李威威 从茶叶中提取咖啡因实验报告-天然有机物的提取与制备.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 天然有机物的提取与制备 从茶叶中提取咖啡因 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工12-1班 姓 名： 李威威 学 号 12402010128 指 导 教 师： 张宗勇 、姚利辉 日 期： 2013年12月5日 实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。 2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。 实验原理 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。 主要试剂及物理性质 名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g/(100溶剂) 水 醇 醚 咖啡因 194.19 白色针状或粉状固体 1.2 234.5 178 微溶 微溶 不溶 咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，单宁酸约11%~12%，色素 、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。 试剂用量规格 名称 试剂规格 用量 茶叶 —— 10.0g 乙醇 95% 100ml 生石灰粉 —— 3g 沸石 —— 适量 仪器装置 实验仪器 仪器名称 仪器规格 仪器数量（个/组） 蒸馏装置 —— 1 索氏提取器 —— 1 电热套 —— 1 玻璃棒 —— 1 蒸发皿 —— 1 玻璃漏斗 —— 1 圆底烧瓶 —— 1 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 13:30 取10.00g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在圆底烧瓶内放入120ml乙醇和适量沸石，搭建好回流装置，并开始加热。 烧瓶内为无色透明液体，瓶底部有白色固体。 13:30—14：00 14:00—14:07 14:07—14:13 14:13—14:20 14:20—14:27 14:27—14:33 14:33—14:40 虹吸提取11次，并随时记录时间和颜色变化。当冷凝管第11次虹吸完成后停止加热。 烧瓶内液体变成墨绿色且颜色越来越深，虹吸管内的液体由墨绿色开始变得越来越浅，最后呈浅黄绿色。 14:45—15:15 搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml，停止加热。 烧瓶内深墨绿色液体沸腾，温度计恒温为78℃，锥形瓶内有无色透明液体形成，且滴速约2d/s。 15:16—15:20 残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的蒸发皿中，并用蒸出的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。 残余液体为黑色液体，并且存在固体杂质。 15:20—15:30 蒸发皿内搅成糊状，放到蒸气浴上炒干成粉末状（不断搅拌，压碎块状物）。 干燥的粉末为黄绿色。 15:35—15:55 蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩一玻璃漏斗，加热升华（220℃），当有白色针状结晶时，取滤纸并刮下上面的咖啡因。 冒红烟，漏斗内壁有水珠出现，滤纸上有白色针状结晶体。蒸发皿内残留物呈黑棕色。 实验结果 M培养皿=16.76g M培养皿+产品=16.78g M产品=M培养皿+产品-M培养皿=16.78g-16.76g=0.02g 10g茶叶所含咖啡因约为0.1g—0.5g 产率=（实际产量÷理论值）×100% 产率约为4.0%—20.0% 实验讨论 1.实验结果分析：咖啡因产率较低 可能的原因有： 因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以就没有收集起来。 实验过程注意事项： a、搭装置时必须小心，以免将索氏提取器的虹吸管折断，而且放入直筒中的茶叶高度不得超过虹吸管。 b、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。 c、在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。 d、升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过，并且在漏斗颈塞上棉花，为防止咖啡因蒸汽逸出。 f、升华是本实