离子色谱操作规程.docVIP

谱图处理总过程 谱图处理 一、阴离子谱图处理方法 1.禁止判峰、峰分离 在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下： 然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰 ”命令，在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离 ”，处理后图如下： 调节中 ”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。 处理后图如下： 2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示： 3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击按钮，在下面出现的对话框选择确定： 套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。 组分名称显示在对应峰的下面 以蓝色竖线表示 该名称的位置可以鼠标左键拖动 组分名称显示在对应峰的下面 以蓝色竖线表示 该名称的位置可以鼠标左键拖动 4.单击“定量方法 ”，选择“计算校正因子 （标准样品） ”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算 ”后存盘。单击“定量结果”表查看数据（如下表）。 二、阳离子色谱图处理方法 1.负峰倒转 在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示： 在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示： 点击鼠标左键确定后，谱图如下所示： 点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示： 2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。 工作曲线的绘制 一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。 二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。 三.绘制工作曲线: 点击可以查看谱图相关数据， 点击命令，会出现 或窗口， 若出现，点击清档中的命令，然后点击命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据； 若出现点即可，然后点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据； 依次将所做标准样品，点击 注意：只有第一组数据存档时才用到命令，其余标样时不需要命令，各个文档存档的时候要最好从高到低（或从低到高），防止漏存等误操作。 四、查看工作曲线 点击中 （ 不选）命令就可以得到标准曲线了，点击命令就可以看到标准曲线（点击可以选择显示不同组分的标准曲线）。如图： 3.标准曲线存入模版 点击窗口，下拉式菜单中点击出现 修改文件名，点击，为以后用作准备。 多点校正（基于工作曲线） 多点校正是基于工作曲线对未知样品中未知离子进行定性定量分析的方法。若用多点校正法测未知样需按以下操作 首先估计一下未知样品种可能含有的的离子，然后根据可能含有的离子绘制标准曲线； 采集未知样品谱图（不需要谱图处理） 多点校正计算未知样品的浓度 点击窗口，下拉式菜单中点击命令， 下图所示： 选择我们所需要的模板后打开，如下所示： 该处根据需要拖动组分名称使组分名称与其出峰一一对应。（确保一个峰只对应一个组分；如果水样不含某种组分而没有出峰，那么该组份名称不需要有峰与他对应） 点击窗口选择,中的定量根据,以实际情况而定(以标准工作曲线中定量根据为标准),如果未知样浓度稀释或富集过需要换算到原始浓度可以选择中操作, 然后点击工具栏中的计算（）命令即可得到未知样的所含离子浓度，点击窗口就可以显示未知样品的信息结果如图： 参考方法： 单点校正计算方法 方法一： 第一步：先配置一定浓度的标准样品（常用的为F:2.5, CL:5, NO2:10, Br:10, NO3:20, H2PO4:20, SO4:20, 单位: mg/L）。进样。 第二步：处理谱图。计算出标样的校正因子。 第三步：未知样品在前标样谱图界面上进样，待出峰完毕后，只需对各个峰的起点、终点进行修正，保存。 第四步：打开标样谱图界面，复制中的校正因子，粘贴到未知样品的对话框中的校正因子一栏。再点击窗口，选择中的“单点校正”，然后单击上的计算按钮，最后在窗口中查看未知样品的浓度值。存盘。 方法二： 前两步同方法一 第三步：将标样的谱图存为模板。单击“文件”窗口，选择“存为模板”，选择保存路径，保存。 第四步：未知样品进样，待出峰完毕后，只需对各个峰的起点、终点进行修正，（可以通过拖动组分名称的位置的方式实现）保存。 第五步：在未知样品的谱图界面上单击“文件”窗口的“引进模板”。点击“定量方法”对话框，选择中的“单点校正”。然后单击上的计算按钮，最后在窗口中查看未知样品的浓度值。存盘。 上述方法检测出的未知样浓度为一个大概值，此时需要重新配置一个标样，其浓度值在所测出