PDAAQrGO导电膜的电催化性能及其自清膜MBR的可持续运行效果.docx

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PDAAQrGO导电膜的电催化性能及其自清膜MBR的可持续运行效果

大连理工大学博士学位论文 膜生物反应器(MBR)技术以膜分离装置取代传统的二沉池,具有装置结构紧凑、容 积负荷高、污泥产率低、出水水质优良以及自动化程度高等优点,已被广泛应用于城市 污水与工业废水的处理与回用领域。但运行过程中发生严重的膜污染仍然是限制MBR 进一步商业化应用的瓶颈问题,因此,如何减缓膜污染问题是目前膜技术研究的热点。 本论文以亲水性的聚(1,5.二氨基蒽醌)/石墨烯(PDAAQ/rGO)纳米复合物作为添加剂,通 过与聚偏氟乙烯(PVDF)膜基体材料共混改性,制备具有亲水性和导电性的 PDAAQ/rGO/PVDF共混改性膜,并以膜.阴极一体化膜组件为基础,将MBR与电化学 反应器相结合,构建基于导电膜的MBR体系,利用外加电场对MBR膜污染进行有效 控制。本研究包括: 采用电化学动电位法,通过一步氧化还原过程制备PDAAQ/rGO纳米复合物,氧化 石墨烯(GO)在负电位扫描过程中??还原而生成rGO,同时1,5.二氨基蒽醌(1,5-DAAQ) 单体在正电位扫描过程中原位氧化电聚合生成PDAAQ。采用场发射扫描电镜(FE.SEM)、 X射线能量扩散光谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线电 子能谱(xPs)等技术对制得的PDAAQ/rGO纳米复合物进行表征。结果表明,PDAAQ聚 合物呈类似大麦粒形状的结构并以共价键合方式嫁接在rGO纳米片层表面。研究了 PDAAQ/rGO不同配比复合物的电化学性质和电化学稳定性。PDAAQ/rGO在硫酸溶液 中具有较大的背景电流及优良的催化氧还原反应(ORR)性能,兼具了石墨烯和PDAAQ 的性能。循环伏安结果表明PDAAQ/rGO纳米复合物修饰电极的氧还原起始电位约为 0.3 V。经旋转圆盘电极(RDE)技术测试,PDAAQ/rGO电极催化ORR的电子转移数n 值取决于反应过电势,在.0.1—.0.8 V电位范围内,n值介于1.5~3.0之间,在.0.4 V电 位时,ORR经历2e’还原反应生成H202,而在更高的反应过电势下,PDAAQ/rGO纳米 复合物修饰电极将进一步催化H202还原生成HzO。为后续MBR研究的需要,采用两步 化学氧化聚合一还原法大批量制备了聚(1,5.二氨基蒽醌)/石墨烯复合物。循环伏安对比实 验表明化学法制备的PDAAQ/rGO与电化学法制备的PDAAQ/rGO具有相似的电化学性 能和电催化活性,两者电催化ORR的起始电位和峰电位一致。此外,通过重复循环扫 描测试,制备的复合物均具有良好的稳定性和电化学重现性。 以PDAAQ/rGO纳米复合物为添加剂,采用浸没沉淀相转化法制备了 PDAAQ/rGO/PVDF共混改性导电膜。因PDAAQ/rGO纳米复合物具有较好的亲水性, 在相转化过程中可提高凝胶浴与溶剂之间的交换速率,有利于形成更宽和更厚的孔状结 构,改善膜表面的亲水性,提高膜通量。经PDAAQ/rGO纳米复合物改性后, 万方数据 PDAAQ/rGO导电膜的电催化性能及其自清洗膜MBR的可持续运行效果 PDAAQ/rGO/PVDF膜表面的接触角较原始PVDF膜降低了9。2%,亲水性能得到了明显 的改善。SEM、AFM、FTIR和XPS表征证实了PVDF膜的成功改性以及改性前后膜形 貌和结构的变化。 考察了PDAAQ/rGO纳米复合物添加量对膜结构及抗污染性能的影 响,结果表明,与PVDF膜相比,质量比为1.5wt%的PDAAQ/rGO共混改性PVDF膜 的渗透通量提高了3.8倍,截留率未出现明显降低。当施加1 V/cm外电场时,导电 PDAAQ/rGO/PVDF共混改性膜呈现出优良的催化ORR活性,经30 min电解电生成H202 的累积浓度可达8.84 mg/L。以BSA作为模型蛋白进行动态过滤试验,在1 V/cm的外 加电场作用下,导电PDAAQ/rGO/PVDF共混改性膜的污染速率与对比试验相比下降了 约63.5%。外加电场诱发的静电斥力和原位电生成的H202有效地抑制了膜污染,降低 了膜污染阻力,提高了共混改性膜的过滤效率。 以制备的PDAAQ/rGO/PVDF改性导电微滤膜作为过滤膜和阴极,不锈钢网作为惰 性阳极,构建外电场辅助的电化学强化MBR污水处理体系。在外加0.6 V/cm电场作用 下,与未改性的PVDF膜和无外加电场的PDAAQ/rGO/PVDF改性导电微滤膜相比 PDAAQ/rGO/PVDF导电微滤膜在快速过滤实验中表现出更优异的抗膜污染性能和通量 衰减速率,PDAAQ/rGO/PVDF共混改性膜运行了101天才达到需清洗的透膜压力,而 未改性的PVDF膜和未加电场的PDAAQ/rGO/PVDF改性膜分别在第39天和第65天达 到需清洗的透膜压力。膜阻力以及EPS分

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