GB/T 12008.4-1989聚醚多元醇中钠和钾测定方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB 12008.4一 89 聚醚多元醇中钠和钾测定方法 Polyetherpolyols一Determinationofsodiumandpotassium 1主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰光度法测定聚醚多元醉中钠和钾的方法。 本标准适用于聚氨酷泡沫塑料用聚醚多元醇中钠和钾的含量测定。 2 引用标准 GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 3 原理 试样灰化后，溶于去离子水，用火焰光度法测定钠和钾的含量。 4 试剂 分析方法中，应使用分析纯试剂。 4.1氯化钾储备溶液((1ml,含。.Img钾):按GB602第16条制备，再用该储备液制备每毫升含10wg 钾的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液配制成五个不同浓度的溶液，绘制工作曲 线 4.2 氯化钠储备液(1mL含0.1mg钠):按GB602第23条制备，再用该储备液制备每毫升含104g 钠的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液按4.1条规定绘制工作曲线。 4.3 硫酸 (GB 625), 4.4盐酸(GB6222。 车5去离子水，储存在聚乙烯桶中。 5 仪器 5.1火焰光度计或原子吸收分光光度计(用火焰光度测量部分)。 5.2 分析天平:感量0.1mg, 5.3聚乙烯瓶、桶:以。(HCI)=6mol/L盐酸侵泡24h，用去离子水洗净、晾干。 5,4铂1#f91:用c(HCl)=6mol/L盐酸加热煮沸3-5min，用去离子水洗净，烘干备用。 6 试样处理 6.1根据试样中钠、钾的含量，称取1-5g样品(称准至0.1mg)于铂增锅中. 6.2将铂柑竭放在配有调压变压器的电炉上低温加热，避免样品沸腾飞溅。逐渐升高温度，待样品烧成 焦炭状后，放入马弗炉中，在525--550℃灼烧至残渣呈白色。取出铂柑坍置于干燥器中冷至室温 6.3 如果试样在马弗炉中灼烧60min后，碳粒仍未消失，可在冷却后的铂增祸中滴加1-3滴硫酸，再 放入马弗炉中灼烧，直至完全白色后取出，于干燥器中冷却。 国家技术监餐局1989-12一25批准 ‘ 1990-11-01实施 Gs 12008.4一89 6.4 用移液管吸取10mL去离子水于铂增祸中溶解残渣，搅拌均匀待测。 钠的测定 了.1 仪器条件 a. 波长:589nm; b. 火焰:乙炔一空气。 了.2 分析步骤 7.2.1按照仪器说明书规定调节仪器。 7.2.2用去离子水作本底调节仪器指示器读数为零。分别测定浓度为1,2,3,4,5}ig/mL钠的标准液及 试样溶液的读数，如试样溶液读数偏高，可再次稀释后测定。以标准液的消光为纵坐标，浓度为横坐标， 绘制工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液浓度 7.3 测定结果的计算和表示 7.3.1 样品中钠的含量按式(1)计算 x,一A,Xm10.F, 式中:二，— 钠含量，PPM; A,— 工作曲线上查得试样溶液中钠的浓度，Pg/-L; 10— 残渣溶解体积(按本方法计),mL; F,— 样品需进一步稀释的稀释因子; 。— 样品质量，9。 7.3.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。 8 钾的测定 8.1仪器条件 压 波长 766nm; 卜 火焰 乙炔一空气。 8.2 分析步骤 按7.2条测定钾的标准溶液及试样溶液的读数，绘制工作曲线，在工作曲线上查得试样溶液浓度。 8.3 测定结果的计算与表示 8.3.1 样品中钾的含量按式(2)计算: A,X 10 F, .····……。.··……。·。.·……。。····… … (2) ~一 m . 式中:::— 钾含量，PPM; Az— 工作曲线上查得试样溶液中钾的浓度,ug/mL;