GB/T 12009.4-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯中异氰酸根含量测定方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 多亚甲基多苯基异氮酸醋中 GB 12009.4一89 异氮酸根含量测定方法 Polymethylenepolyphenylisocyanate -Determinationofisocyanatocontent 1主题内容与适用范围 本标准规定了两种用电位滴定法测定多亚甲基多苯基异氰酸酷中异氰酸根含量的方法。 本标准适用于聚氨酷泡沫用多亚甲基多苯基异氰酸酷中异氰酸根含量的测定。 2 引用标准 G[3601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 方法A 3.1 原理 异氰酸醋与二丁胺反应生成脉，过量的二丁胺用盐酸标准溶液进行电位滴定测定异氰酸根含量. 3.2 试剂 分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 3.2.1 甲苯(GB684):经4A分子筛脱水。 3.2.2 异丙醉。 3.2.3 c(NHC(C,HB)z〕二2mol/L二r胺甲苯溶液，在1000mL容量瓶中称取260g二丁胺，用经4A分 子筛脱水过的甲苯溶解并稀释至刻度。 3.2.4 盐酸标准溶液:。(HCI)=1mol/L，按GB6014.2条制备并标定。 3.3 仪器 3.3门 滴管称量瓶或其他能称量液体试祥的器皿。 3.3.2 烧杯:300mL,400mL, 3.3.3 磁力搅拌器。 3.3.4 电加热板。 3.3.5 电位滴定仪。 3.3.6 甘汞电极。 3.3.了玻璃电极。 3.3.8 分析天平:感量0.1mg, 3.4 测定步骤 3.4.1称取2.5-3.0g试样(准至0.01g)，置于400mL烧杯中，加入50ML脱水甲苯溶解试样。 3.4.2用移液管加入25mL二丁胺甲苯溶液，摇匀。起动磁力搅拌器，用10mL脱水甲苯淋洗烧杯壁， 盖上烧杯，继续搅拌混合20min, 国家技术监督局1989一12一25批准 1990一11一01实施 GB 12009.4一89 3.4.3将烧杯放在加热板上，在试样中插入一支温度计，在3.5^-4.5min内将试样加热至95-100C, 迅速从加热板上移开烧杯，盖上玻璃皿，静置冷却至室温。 3.4.4 加入225mL异丙醇，边加边淋洗温度计。取出温度计后，插入甘汞电极和玻璃电极(电位仪用 pH为4.。的缓冲溶液校准过)，用盐酸标准溶液进行电位滴定，直至在pH约为4.2-4.5时发生突变为 止。 3.4.5 同时做空自试验。 4 方法B 4.1 原理 异氰酸酷与六氢毗吮反应生成脉，过量的六氢毗吮用盐酸标准溶液进行电位滴定测定异氰酸根含 量。 4.2 试剂 分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.2.1 乙醉(GB678), 4.2.2 三氯甲烷(GB682), 4.2.3 c(CSHN)=0.2mol/L六氢毗咤氯苯溶液，在1000mL容量瓶中称取17g六氢A比陡，用氯苯溶 解并稀释至刻度。 4.2.4 盐酸标准溶液:c(HCI)=0.1mol/L，按GB6014.2条制备并标定。 4.3 仪器 见3.3条。 4.4 测定步骤 4.4.1称取0.2^-0.3g试样(准至0.0002g),置300mL烧杯中，加入10mL三氯甲烷溶解试样。 4.4.2用移液管加入20mL0.2mol/L六氢.比陡抓苯溶液，摇匀。放置15-20min, 4.4.3在烧杯中加入150mL乙醉，插入甘汞电极和玻璃电极(电位仪用pH为4.。的缓冲溶液校准过)， 用盐酸标准溶液进行电位滴定，直至在pH为4.1-4.5时发生突变为止。 5 结果计算及表示 异氰酸根的百分含量按下式计算: NCO(Y,)一旦1卫1cx卫卫丝丝X100 式中:Vo— 空白滴定时盐酸标准液的用量，mL; V一一试样滴定时盐酸标准液的用量,mL; 。— 盐酸标准液的浓度，mol/L; 0.04202— 与1.00mL盐酸标准溶液(c(HC1)二1.000mol/L〕相当的以克表示的异氰酸根的质量; 。一 试样的质量，9。 结果以