GB/T 12009.2-1989异氰酸酯中水解氯含量测定方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 异氮酸醋中水解氯含量测定方法 GB 12009.2一 89 Isocyanates--Determination ofhydrolymblechlorine 1主翻内容与适用范围 本标准规定了用电位滴定法测定异氰酸醋中水解氯含量的方法. 本标准适用于测定甲苯二异氛酸酣,4,4-二苯基甲撑二异氛酸醋、多亚甲基多笨基异氛酸醋和其 他可溶性异氰酸酷的水解抓含量。 本标准不适用于含有硫氰酸酷、氛化物、硫化物、澳化物、碘化物或其他能和银离子起反应的及在酸 性溶液中能还原银离子的物质。 2 原理 水解氯主要来自氨基甲酞抓和碳酞抓。这两种物质和醉及水反应生成脉、氮基甲酸醋、二氧化碳和 盐酸。生成的盐酸以硝酸银标准溶液用电位滴定法测定抓含量。 3 试荆 分析方法中，应使用分析纯试剂及燕馏水或同等纯度的水。 3.1 甲醇(GB683), 3.2 乙醉(GB678), 3.3 丙酮(GB686), 3.4 硝酸(GB626), 3.5氯化钠标准溶液:1.0mg/ml,。准确称取经500^-600℃灼烧至恒重的基准抓化钠0.10g(准确至 。.0002g)，放入100ml,的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。 3.6硝酸银标准溶液:。(AgNO,)=0.05mol/L。称取8.8g硝酸银溶于1000ml,水中，摇匀，保存于棕 色瓶中。 准确吸取10.0ml,氯化钠标准溶液于400mL烧杯中，加入150ml,水。按分析步孩(5.3条)的滴定方 法进行标定。 硝酸银标准溶液的浓度按式((1)计算: 0.0100 。告VX0.058-44 ”.”.… “…… ”。”。… “。·.···…… (1) 式中:。— 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; V— 滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL; 0.05844— 与1.00ml,硝酸银标准溶液 c〔(AgNO)=1.000mol/L〕相当的氛化钠以克表示的质量。 3.7硝酸银标准溶液:c(AgNO,)=0.01mol/L，用。.05mol/L硝酸银标准溶液稀释后保存于棕色瓶 中 国家技术监督局1989一12一25批准 1990一11一01实施 GB 12009.2一 89 4 仪器 4.1 滴管称量瓶或其他能称量液体试样的器皿 4.2 烧杯:400mL, 4.3 滴定管,5mL或10mL, 4.4 磁力加热搅拌器。 4.5 电位滴定仪或pH计。 4.6 银电极。 4.7 双液接甘汞电极。 5 分析步骤 5.1用滴管称量瓶减量法称取3-10g样品(水解氯含量小于0.01%时，则称取10^-20g)，准确至 0.01g,置于400ml,烧杯中，加入20mL丙酮溶解样品(测定甲苯二异氛酸醋时可不加丙酮)。 5.2 在烧杯中放人电磁搅拌棒，并将烧杯移至加热搅拌器上搅拌，同时加人50mL甲醉，盖上表面皿， 连续搅拌至反应液发热并在杯壁上析出晶体表示反应开始，然后迅速加入约150mL水，继续搅拌并加 热微沸30min, 注 日常测定时也可用乙醉水解，但仲裁或水解抓含量小干0.05%时用甲醉水解. 5.3 用水冲洗杯壁和表面皿，将烧杯置于冰浴中冷却至约10C，加入10滴硝酸，以银电极为指示电极， 双液接甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液Cc(AgN03)=0.05mol/L〕进行电位滴定。每次滴人少 量硝酸银标准溶液，记下硝酸银标准溶液的体积和相应的毫伏数，直至滴到毫伏数有明显的变化(突 变)，再过量共约1mL，算出AV和AE，用二次微商法求得滴定终点时硝酸银标准溶液的用量。 5.4若水解氯含量小于0.01%时，则在滴定前准确加人2.0ml,氯化钠标准溶液，再用硝酸银标准溶液 〔。(AgNO,)=0.01mol/L〕滴定。 5.5在同样条件下作空白试验。 6 分析结果的计算与表示 6.1水解氯含量按式(2)计算: 。，。、 (V，一 Ve)·cX 0.035