《药物分析第三章》课件.pptVIP

（四）杂质与一定试剂反应产生颜色 例一、盐酸普萘洛尔中游离α-萘酚检查：利用后者可与重氮盐 发生重氮化-偶合反应，生成偶氮染料。 ∴ ChP规定：供试品20mg+乙醇与10%NaOH液各2ml+重氮苯 磺酸试液1ml,放置3min；如显色，与0.3ml α-萘 酚对照液（20μg/ml)比较不得更深。 例二、碘他拉酸中氨基化合物的检查：利用重氮化-偶合反应 ∴ChP规定：供试品2.5mg/ml经重氮化-偶合反应后，在波长 485nm测得A ＜0.25 （五）杂质与一定试剂反应产生气体 ChP附录中收载氰化物的两种检查方法： 第一法：改进普鲁士蓝法 原理：CN- + 酒石酸 HCN [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6] 第二法：气体扩散-三硝基苯酚锂法 原理：HCN扩散进入三硝基苯酚锂试液，生成异红紫酸盐，在 500nm波长处测定吸收度。 △ Fe2+ Fe3+ （六）药物经有机破坏后检查杂质 某些环状有机药物在生产中可能引入磷、硫、卤素及硒等杂 质， 这些杂质与有机分子中的碳原子以共价键结合，需进行有机 破坏后检查，各国药典所采用的方法为氧瓶燃烧法。(下章讨论) 1。硒检查法：有机破坏转化为SeO3 + H2O H2SeO4 H2SeO4 + 2NH2OH H2SeO3 + 3H2O H2SeO3 + 二氨基萘 4，5-苯并本硒二唑（378nm有吸收） 2。氟检查法 有机氟药物 F- + 茜素氟蓝+ 硝酸亚铈 紫色配位化合物（610nm） [O] pH4.3 返 回 谢谢！ ② Zn粒与氯化亚锡作用，在其面上形成Zn-Sn齐，起 去极化作用。 ③ Pb(AC)2棉的作用是消除供试品可能含有的少量的硫 化物。 S2- + 2H+ H2S H2S + HgBr2 2HBr + HgS （汞斑） H2S + Pb(AC)2 PbS + 2HAC 3. 干扰的排除 （1）供试品为S2-,SO32-, S2O32-等: 因在酸中生成H2S,SO2,与 HgBr作用生成HgS或Hg，干扰砷斑检查。用硝酸氧化成硫 酸盐可消除。 （2）供试品为Fe3+ 能消耗KI，SnCl2 应测定条件，先可加足 量KI。 （3）含锑药物 锑盐被还原为SbH3与HgBr2试纸作用，产生灰色 锑斑，干扰砷斑的检查，可改用Betterdorff法。 （二）Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银，USP采用此法) 1.原理：是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的 银还原为红色胶态银，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm 的波长处，测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大 于标准砷溶液的吸收度。 2.试剂的作用：同古蔡法。 六、溶液颜色检查法 溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典 （2000年版）收载有三种方法： K2Cr2O7 黄、绿 1. 标准比色液进行比较的方法 标准比色液 CoCl2 橙黄,橙红 2. 分光光度法 CuSO4 棕红 3. 色差计法 通过测定供试品与标准比色液或水之间的色差值 七、易炭化物检查法 是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微 量有机杂质。这类杂质多数结构未知，常采用与标准 比色液比色的方法进行检查。(标准比色液为CoCl2, K2Cr2O7, CuSO4)