任务二氯化钡中钡含量的测定.PDFVIP

基础化学电子教材 任务二 氯化钡中钡含量的测定 任务描述 沉淀重量分析法的基本操作包括：试样的称取及溶解，沉淀的生成，沉淀的过滤、洗涤、 烘干、灼烧、称量及结果计算等步骤，操作繁琐、精细、费时。重量分析基本操作的规范性 是得到可靠分析结果的关键。在完成相关知识的学习的基础上，本次任务为采用沉淀法对水 合氯化钡中的钡含量进行测定，注意把握每个环节的操作要领。 试样称量 溶解 沉淀 过滤洗涤 结果计算 直至恒重 … 称量 烘干与灼烧 任务要求 1.能进行沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等操作； 2.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否恒重； 3.能用重量分析法测定水合氯化钡中钡的含量。 相关知识 重量分析法是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀， 将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出待测 元素含量的一种方法。 称取一定量的BaCl ·2H O，用水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动 2 2 下，慢慢地加入稀、热的硫酸溶液，Ba2+与SO2 反应，形成晶形沉淀。 4 Ba2+ + SO2  BaSO ↓ 4 4 获得的BaSO4 沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式 称量，可求出BaCl ·2H O 中钡含量。 2 2 一、试样的称取 按要求对试样进行处理。取样量要适宜，过多会产生大量沉淀，使操作困难；过少则称 基础化学电子教材 量误差大。一般沉淀称量形式的适宜质量为：晶形沉淀0.1～0.5g，非晶形沉淀0.08～0.10g 。 二、试样的溶解 根据试样的不同性质选择合适的溶剂将试样转化为溶液状态的过程，称为试样的溶解。 最常用的溶剂是水，不溶于水的试样，可用酸、碱溶解或熔融的方法。若需加热促其溶解， 注意温度不要太高，以防溶液溅失。 制备试液的容器（如烧杯），要求内壁光滑，没有划痕。使用的烧杯必须配备合适的玻 璃棒和表面皿，玻璃棒的长度应高出烧杯5～7cm，表面皿应大于烧杯口。 三、沉淀的生成 沉淀是将待测离子完全转化为沉淀形式，因此沉淀制备是否完全和纯净是重量分析法的 关键。 根据所形成的沉淀的性状（晶形或非晶形）选择适当的沉淀条件，通常沉淀在热溶液中 进行。 根据晶形沉淀的条件，操作时，应一手拿滴管，另一手握玻璃棒不断搅拌溶液，搅拌时 玻璃棒不要碰烧杯内壁和烧杯底，速度不宜快，以免溶液溅出。加热时应在水浴锅或电热板 上进行，不得使溶液沸腾，否则会引起飞溅或产生泡沫飞散造成被测物的损失。沉淀完后， 应检查沉淀是否完全，方法是将沉淀溶液静置一段时间，让沉淀下沉，上层溶液澄清后，滴 加一滴沉淀剂，观察交接面是否混浊，如混浊，表明沉淀未完全，还需加入沉淀剂。反之， 如清亮则沉淀完全。此时，盖上表面皿，放置一段时间或在水浴上保温静置1h 左右，让沉 淀的小晶体生成大晶体，不完整的晶体转为完整的晶体。 非晶形沉淀时，宜用较浓的沉淀剂溶液，加入沉淀剂的速度和搅拌的速度均可快一些， 以获得致密的沉淀，沉淀完全后，要用热蒸馏水稀释，不必放置陈化。沉淀沉降后，应立即 趁热过滤和洗涤。 四、沉淀的过滤和洗涤 过滤和洗涤的目的在于将沉淀从母液中分离出来，使其与过量的沉淀剂及其他杂质组分 分开，并通过洗涤将沉淀转化成纯净的单一组分。 根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时，常采用定量滤纸（无灰滤纸）或玻璃砂芯滤器。 1.滤纸的选择 滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两大类，重量分析中使用的是定量滤纸。定量滤纸经灼烧 后，灰分小于0.0001g 者称无灰滤纸，其质量可忽略不计。若灰分质量大于0.0002g，则需 基础化学电子教材 从沉淀物中扣除其质量，一般市售定量滤纸都已注明每张滤纸的灰分质量，可供参考。定量