仪器容量瓶(250mL)烧杯（100mL，250mL）移液管.pptVIP

重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量 一、实验目的 1、掌握直接配制标准溶液的方法 2、学习二苯胺磺酸钠指示剂使用的原理 二、实验原理 在强酸介质中具有很强的氧化性，常用于测定 。反应为： 在农业分析中，重铬酸钾法常用于测定土壤中有机质含量。 用 测定 时，常用二苯胺磺酸钠作为指示剂。反应终点时过量少许 ，使指示剂由无色变成红紫色。由于在滴定过程中，生成的 呈现绿色，故终点时由绿变蓝紫色。二苯胺磺酸钠变色点的电势位于滴定曲线的下方，指示剂变色时只能氧化91％左右的 。因此，为了减少误差，必须在滴定前加入 或 ，与 形成配合物，以降低 ，增大突跃范围，并消除 黄色干扰，有利于终点颜色的观察。 本实验应掌握的基本知识点 1、标准溶液：滴定分析中所用的已知准确浓度的试剂溶液。 2、基准物质：能够用以直接配制成标准溶液的纯物质 。应具备的条件： ① 纯度足够高（99.9%以上）——一般使用基准试剂或优级纯 ② 组成与化学式完全相符 应避免（1）结晶水丢失、（2）吸湿性物质潮解 ③ 试剂稳定——见光不分解，不氧化 ④ 摩尔质量大（可降低称量误差） 3、标准溶液的配制 间接配制（步骤）： 本实验应掌握的基本操作及注意事项 1、电子天平 称量方法 ——差减称量法 此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。通常将这类物质盛放在称量瓶中进行称量，此操作应强调： 称量瓶要用纸条套拿（用清洁的纸条叠成约1 cm宽的纸带套在称量瓶上，右手拿住纸带尾部），称量瓶盖要用纸片包拿，注意返敲（慢慢把瓶竖起，再用瓶盖轻敲瓶口上部）。 2、容量瓶 在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时，需使用容量瓶。容量瓶的外型是一平底、细颈的梨形瓶，瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有环形标线，瓶体标有体积，一般表示20℃时液体充满至刻度时的容积。常见的有10、25、50、100、250、500和1000 mL等各种规格，此外还有1、2、5 mL的小容量瓶，但用得较少。 容量瓶的使用，主要强调如下几个方面: ①溶液定量转移当烧杯中溶液流完后，将烧杯嘴沿玻璃棒上提，同时使烧杯直立； ②当容量瓶内溶液体积加至2/3至3/4左右时，应初步摇匀； ③当溶液接近标线时，应改用滴管逐滴加入，直到溶液的弯月面恰好与标线相切。此时应将容量瓶拿起，人保持直立，使视线与刻度线相切。 3. 移液管 移液管是用来准确移取一定体积溶液的量器，准确度与滴定管相当。移液管有两种，一种中部具有“胖肚”结构，无分刻度，两端细长，只有一个标线。另一种是标有分刻度的直型玻璃管，通常又称吸量管或刻度吸管，在管的上端标有指定温度下的总体积。其准确度比“胖肚”移液管稍差。其操作过程应强调如下几个方面： ①润洗前用滤纸片吸净尖端内、外的残留水； ②润洗时注意勿使溶液回流（是否将试液先倒入烧杯再润洗？）； ③移液时移液管插入待取溶液的液面下约1 ~ 2 cm处； ④用食指堵住管口(注意：不能用拇指堵住管口)； ⑤控制液面缓慢下降至溶液的弯月面与标线相切，此时倾斜容器，移液管保持直立，将管尖紧贴容器内壁； ⑥放液时再次强调倾斜容器，移液管保持直立，将管尖紧贴容器内壁； ⑦当溶液流尽后，再停15 s，并将移液管向左右转动一下。除标有“吹”字样的移液管外，不要把残留在管尖的液体吹出 4、滴定管 滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50 mL及25 ml。等几种规格，它们的最小分度值为0.1 mL，读数可估计到0.0l mL。 滴定管一般分为酸式和碱式两种（见图1.4.32）。酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连，适用于装盛酸性或氧化性溶液；碱式滴定管的刻度管与下端的尖嘴玻璃管之间用乳胶管连接，乳胶管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出速度，碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液，不能用来装HCl、H2SO4、KMnO4和AgNO3等对橡皮有侵蚀作用的液体。 滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。其中应强调： （1）检漏 检查滴定管是否漏水时，可将滴定管装水至“0”刻度左右，并将滴定管夹在管架上，放置1至2分钟，若滴定管刻度不变，则说明滴定管不漏或观察活塞边缘和管端有无水珠渗出，将活塞旋转180o，再观察一次，若无漏水现象，即可使用。 (2)气泡的排除 排除气泡时，将酸式滴定管倾斜约30°，用手迅速打开活