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季节变化对纯化水中总有机碳影响 　　[摘 要]随着生物技术的发展，对水质越来越重视了。制药行业尤其关心制药用水的有机污染物对于其产品以及生产这个产品的相关过程的有害性（例如，在产品之间的注射水及容器的清洁），从而导致迫切地需要准确地分析这些水中的有机碳。并且《中国药典》2010年版二部中也明确要求对纯化水、注射用水要进行总有机碳的测定，并规定纯化水、注射用水TOC均不得过0.50mg/L。 　　[关键词]总有机碳（TOC） 超纯水（UPW） 分析仪 制药用水 　　中图分类号：U664.5+92 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）40-0100-01 　　总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量，常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。总有机碳的指标在一定意义上说明的是对水污染的监控。各种有机污染物，微生物及细菌内毒素经过催化氧化后变成二氧化碳，进而改变水的电导，电导的数据又转换成总有机碳的量。如果总有机碳控制在一个较低的水平上，意味着水中有机物、微生物及细菌内毒素的污染处于较好的受控状态。 　　总有机碳测定方法的原理是将水中有机物质分子完全氧化成二氧化碳（CO2），检测所产生的二氧化碳的量，然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳，因此测定总有机碳的方法通常有两种：一种是从所测得的总碳（无机碳和有机碳）中减去所测得的无机碳；另一种则是在氧化过程前事先除去无机碳。 　　由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以，测定的各个环节都应注意避免污染。取样时采用密闭容器，容器顶空应尽量小。取样后，应马上测试。所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物，并必须用总有机碳检查用水做最后漂洗。本文通过对2011年6月到2012年6月公司自制纯化水的TOC的分析，得出TOC受季节变化比较大，因此不同季节对水系统的处理应该有不同的周期。 　　1 实验材料 　　1.1 仪器 　　HTY-DI1000型总有机碳（TOC）分析仪（杭州泰林生物技术设备有限公司） 　　1.2 样品 　　本公司制水间自制纯化水，共计350批次。 　　2 实验方法 　　2.1 工作原理 　　HTY-DI1000型TOC分析仪的工作原理是：样品中的有机物在紫外线（UV）的作用下被氧化成二氧化碳，二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。通过测定未经氧化反应器的样品的总无机碳（TIC或IC）浓度，和经氧化后得到的样品的总碳（TC）浓度来计算总有机碳浓度。总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值：TOC = TC-TIC。 　　HTY-DI1000型TOC分析仪可以检测TOC浓度从0.001mg/L到1.000mg/L的水样。 　　2.2 操作方法 　　2.2.1 管路冲洗 　　管路冲洗及校准过程需要在离线模式下进行。仪器用在在线检测时，也要在离线校准完毕后再作在线使用。 　　接通电源开关时仪器显示如图界面，此时仪器处于管路冲洗状态，进行管路内残留试剂的冲洗，以便除去试剂流动相中产生的气泡。仪器在使用前必须进行管路冲洗，一般情况下冲洗30到60分钟。 　　2.2.2 TOC检测 　　2.2.2.1 将进样管从超纯水中移出，插入待检水样中。在【参数设置】菜单下用【选择】键将光标移动到【选择运行模式】位置，按【确认】键进入选择界面。选择“离线模式”并按【确认】键。 　　2.2.2.2 离线模式下，返回主菜单，进入【运行分析】菜单后，设置检测批号和检测次数，然后进入分析状态。其中前面有四次冲洗过程，数据不记录。冲洗后开始检测并进入检测次数，检测完毕后显示最后一次检测结果，其中几次的检测结果都自动保存在查询记录中。返回主菜单后可以进行记录查询（必须先连接打印机，设置打印），记录三次的检测结果，求得它们的算数平均值。就是样品的TOC值。 　　2.2.2.3 将进样管插入超纯水中继续冲洗30到60分钟，如果距离下次使用超过一周可以将进样管排空并用封口膜封口，再关闭电源；如果每天检测样品，冲洗完后可以直接关闭电源。 　　3 数据处理及结果分析 　　本次总结了2012年6月21日至2013年6月20日共计一年350批的数据（每天检测一次，中间机器维修停机无检测），表1数据为每月平均值。 　　从图1中可以看出，在为期一年的纯化水TOC检测中，每个月份的温度不同，TOC的均值差异明显，也就是说TOC会因为季节、气候的变化而有明显的变化。这是因为随着季节的变化，温度也在发生着不同程度的变化，在夏秋季节环境温度较高，微生物生长繁殖比较快，使得水污染更严重，从而使TOC值会升高，相反，在冬春季时水温较低，抑制水中微生物的生长繁殖，从而