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转 十二烷基苯磺酸钠的合成 实验科目：有机化学实验项目：十二烷基苯磺酸钠的合成实验类别：有机制备反应类型：磺化反应实验者类别：实验人数：每组人数：实验学时数：实验室编号：实验室名称：实验目的：1、了解烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂的合成方法；2、掌握烷基苯磺酸盐的常规分析方法；3、掌握表面张力、泡沫性能的测定和表面张力仪、罗氏泡沫测定仪的使用方法；4、学会对反应过程进行物料蘅算实验原理：仪器设备：水浴锅、电热套、界面张力仪、辅助器材：四口烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯、温度计、化学试剂：烷基苯、发烟硫酸、氢氧化钠、PH试纸等注意事项：磺化反应为激烈的放热反应，必须严格控制加酸速度及反应温度。 十二烷基苯磺酸钠 标识 中文名：十二烷基苯磺酸钠 英文名：Sodium dodecyl-benzenesuffonate；DDBS 分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.47 结构式： CAS号：25155-30-0 RTECS号： HS编码： UN编号： 危险货物编号： IMDG规则页码： 理化性质 外观与性状：白色至淡黄色薄片、无臭、小颗粒或粉末状。 主要用途：用作洗涤剂，阴离子表面活性剂。 熔点： 沸点： 相对密度(水=1)： 相对密度(空气=1)： 饱和蒸汽压(kPa)： 溶解性： 临界温度(℃)： 临界压力(MPa)： 燃烧热(kj/mol)： 燃烧爆炸危险性 避免接触的条件： 燃烧性：可燃 建规火险分级：丙 闪点(℃)：110 自燃温度(℃)：无资料 爆炸下限(V%)：无资料 爆炸上限(V%)：无资料 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。 稳定性：稳定 禁忌物：强氧化剂。 聚合危害：不能出现 灭火方法：雾状水、二氧化碳、泡沫、干粉、砂土。 包装储运 危险性类别： 危险货物包装标志： 包装类别： 储运注意事项：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 毒性危害 接触限值：中国MAC：未制订标准前苏联MAC：未制订标准美国TLV-TWA：未制订标准美国TLV-STEL：未制订标准 侵入途径：吸入食入经皮吸收 毒性：LD50：大鼠经口：1260mg/kg LC50： 健康危害：本品基本无毒。其浓溶液对皮肤有一定刺激作用。目前，未见职业中毒报道。 急救 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离污染的环境，至空气新鲜处。就医。 食入：误服者撖口，给饮足量温水，催吐，就医。 防护措施 工程控制：生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护：作业工人应戴口罩。 眼睛防护：一般不需特殊防护。 防护服：穿工作服。 手防护：必要时戴防化学品手套。 其他：及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。 泄漏处置： 戴好防毒面具和手套。避免扬尘，小心扫起，收集运到空旷处焚烧。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃实验2十二烷基苯磺酸钠的制备(磺化) 一、实验目的 1、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。 3、了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。 二、实验原理 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物是磺酸(R-SO3H)、磺酸盐(R-SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。 磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。 常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 磺化的主要方法有： 1.过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)； 2.共沸脱水磺化法； 3.三氧化硫磺化法； 4.氯磺酸磺化法； 5.芳伯胺的烘焙磺化法。 磺化反应的主要目的有：1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。2.将磺基转化为-OH、-NH2、-CN或-CL等取代基。3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。 磺化反应的主要影响因素有：硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为废酸，用π值表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。磺化反应温度和时间的影响，磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低