GB/T 6195-1986水果、蔬菜维生素C含量测定法(2,6-二氯靛酚滴定法).pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 634.1/.8 :635.1/.8 水果、蔬菜维生素C 含量测定法 :543 (2,6 －二氯靛酚滴定法) GB/T 6195—86 Determination of vitamin C in vegetables and fruits (2,6-dichloro-indophenol titration method) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 适用范围 本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁、二价 锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),不适用于深色样品。 2 测定原理 染料2,6 －二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态 为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介 质中呈浅红色。 用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素 C 的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被 还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色, 由染料用量 计算样品中还原型抗坏血酸的含量。 3 仪器设备 a. 高速组织捣碎机:8000～12000r/min。 b. 分析天平。 c. 滴定管:25ml、10ml。 d. 容量瓶:100ml。 e. 锥形瓶:100ml、50ml 。 f. 吸管:10ml、5ml、2ml、1ml。 g. 烧杯:250ml、50ml 。 h. 漏斗。 4 试剂(凡未加说明者均为分析纯) 4.1 浸提剂 4.1.1 偏磷酸:2%溶液(W/V)* , 4.1.2 草酸:2%溶液(W/V) 。 4.2 抗坏血酸标准溶液(1mg/ml):称取 100mg(准确至 0.1mg)抗坏血酸**,溶于浸提剂 中并稀至100ml。现配现用。 ────────── * 偏磷酸不稳定,切勿加热。 ** 一般抗坏血酸纯度为99.5% 以上,可不标定。如试剂发黄,则弃去不用。若要检查其 纯度,可按附录B 方法标定。 4.3 2,6 －二氯靛酚(2,6 －二氯靛酚吲哚酚钠盐)溶液:称取碳酸氢钠 52mg 溶解在200ml 热蒸馏水中,然后称取 2,6 －二氯靛酚 50mg 溶解在上述碳酸氢钠溶液中。冷却定容至 250ml,过滤至棕色瓶内,保存在冰箱中。每次使用前,用标准抗坏血酸标定其滴定度。即 吸取1ml 抗坏血酸标准溶液于50ml 锥形瓶中,加入10ml 浸提剂,摇匀,用2 ,6 －二氯靛酚溶 液滴定至溶液呈粉红色15s 不褪色为止。同时,另取 10ml 浸提剂做空白试验。 滴定度按式(1)计算: C ·V 滴定度 T(mg/ml) ＝─────………………………… (1) V1 －V2 式中: T—─每毫升2,6 －二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数; C—─抗坏血酸的浓度,mg/ml; V—─吸取抗坏血酸的体积, ml; V1—─滴定抗坏血酸溶液所用 2,6 －二氯靛酚溶液的体积,ml; V2—─滴定空白所用2,6 －二氯靛酚溶液的体积,ml 。 4.4 白陶土(或称高岭土),对维生素C 无吸附性。 5 测定步骤 5.1 样液制备:称取具有代表性样品的可食部分100g,放入组织捣碎机中,加 100ml 浸 提剂,迅速捣成匀浆。称 10～40g 浆状样品,用浸提剂将样品移入 100ml 容量瓶,并稀释 至刻度,摇匀过滤。若滤液有色,可按每克样品加 0.4g 白陶土脱色后再过滤。 5.2 滴定:吸取10ml 滤液放入50ml 锥形瓶中,用已标定过的 2,6 －二氯