GB/T 5687.9-1988铬铁化学分析方法　燃烧中和滴定法测定硫量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC669.1526 铬 铁 化 学 分 析 方 法 :543.062 燃 烧 中和 滴 定 法 测 定 硫 量 GB 5687，9一88 Methodsforchemicalanalysisofferrochromium Thecombustion-neutralizationtitrationmethodforthe determinationofsulfurcontent 本标准适用于铬铁中硫量的测定 测定范围:(0.120 本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 方法提要 试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化 钠标准溶液滴定 2 试荆及材料 本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水 2.1 氧气:纯度大于99.500。 2.2 高温燃烧管:0XL,.m,20一24X6000 2.3 瓷舟:预先在1400℃的高温燎烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。 2.4 高纯铁:粉状，硫量小于。.0010%o 2.5 五氧化二钒:硫量小干0.0010Y, 2.6 硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。 2.7 碱石灰或氢氧化钠(粒状) 2.8 铬酸饱和硫酸:于硫酸(,11.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。 2.9 吸收液:移取3.5ml,过氧化氢(30%)，用水稀释至 1000nnL,混匀。 2.10 混合指示剂 称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醉溶解并稀释至100 mL 2.11 氨基磺酸标准溶液:称取约0.1000g精确至0.1mg)预先在真空硫酸干操器中干燥约48h, 纯度大于99.90%的氨基磺酸 (NH,SO,H)于300ml,烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500ml, 棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.12 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.005mol/L 2.12.1 配制 称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液。混匀。隔 绝二氧化碳放置2-3日，使用时取上部澄清液。 2，12.2 标定 移取20.00mL氨基磺酸标准溶液 (2.11)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴澳百里 香酚蓝指示剂 (0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液 (2.12.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s 不褪为终点。 中华人民共和国冶金工业部 1988一02一02批准 1989一03一01实施 GB 5687.9一 818 2.12.3 用]20mL水按2.12.2中自加入]10滴溟百里香酚蓝指示剂(0.l)起做空白试验。 按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的洛度 。‘”““仇·f，Xx05200 m .f又40 (1) 97.093X (V 一 Vo) 97.093X (V、一 V) 式中:〔 — 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L; — 氨基磺酸的称取量，9; 一氨基磺酸的纯度，%(。/。); — 标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL; — 标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 0V9.3 — 氨基磺酸的摩尔质量,g/mol 3 仪器及装置 3门 定硫装置见图 图 1 1--氧气瓶;2一氧