早米中铁元素的测定 南昌航空大学仪器分析设计实验.docVIP

设计性实验报告 实验名称 早米中铁元素的测定 实验报告人 学号 班级 实验日期 年 月 日 室 温 大气压 指导老师 评 分 一、前言 水稻是世界上最重要的粮食作物之一，我国作为世界上最大的稻米生产国，资源丰富，我国多数地区都以大米为主食，大米的营养结构与人们的健康息息相关。矿质元素是人体正常生理活动所必需的，但体内无法合成，必须从食物中摄取，摄入过多或缺乏，都会引发一些疾病【1】 。铁是人体内合成血红蛋白的主要原料之一。铁还是人体内氧化还原反应系统中一些酶及电子传递的载体，也是过氧化氢酶和细胞色素等的重要组成部分。我国以稻米为主食，稻米的营养成分直接关系到人们的健康状况，稻米的矿质元素铁是一种不可忽视的营养成分。 原子吸收法，是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸发，被蒸气中的待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度，来测定试样中待测元素含量的方法。在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗格-比尔定律 A=lg(I0/I),=KLN0,在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度c成正比，因此上述表达式可写为A=k‘c。湿法消解是用酸液或碱液在加热条件下破坏试样中的有机物或还原性物质的方法。【2】本实验通过湿法处理早米，使水稻中的各种矿物质得以分离，然后通过火焰原子吸收法测定水稻中的铁含量。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 仪器：TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；铁空心阴极灯；空压机；乙炔钢瓶。电子天平一台；250ml容量瓶1支；100ml容量瓶1支； 50ml容量瓶7支；5ml、10ml移液管各1个。 试剂：早米 ，约1g；混酸：硝酸和高氯酸（4:1）/ nm 灯电流/mA 狭缝/ nm 空气流量/L min-1 乙炔流量/L min-1 Fe 248.3 4.0 0.4 6. 0 1. 5 2.4工作曲线 2.4.1 标准溶液的制备 在6支标好号码123456的50ml容量瓶中，分别加入100.00mg/L的铁储备液0ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml，再分别加入4ml 0.12mol/L盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此时配得的溶液铁浓度分别为0mg/L 、2.0mg/L、6.0m g/L 、10.0mg/L 、16.0mg/L 、20.0 mg/L 2.4.2 铁标准曲线的制备 铁的分析线为248.3nm，其他测量条件通过实验选择。 分别测量系列标准溶液铁的吸光度。 铁浓度 C (m g?L – 1) 吸光度A 0 0.098 2 0.098 6 0.238 10 0.360 16 0.503 20 0.554 2.4.3 以A~c作图即得到标准曲线 2.4.4 测定样品浓度 经仪器测定分析可得样品的数据 样品1的吸光度为0.034，仪器计算的浓度为-0.580ug/ml 样品2的吸光度为0.036，仪器计算的浓度为-0.497ug/ml 三、结果讨论 3.1.关于工作曲线 本实验所得曲线方程为y = 0.0288x + 0.055，由吸光度对应的浓度为-0.729和-0.660 ug/ml，与仪器算的浓度有一定误差。 3.2.样品元素含量计算 由仪器计算的浓度除以样品的质量再乘以50就得到样品中铁元素的含量（ug/g）