AKF-2010型卡尔费休水份测定仪的SOP.docVIP

1. AKF-2010型卡尔费休水份测定仪的使用说明 1.1 概述 当仪器完全安装完毕后，即可进入样品分析操作。AKF2010型水份测定仪可检测液体、固体和气体中的水份。为了得到准确的结果，必须根据样品的物化性质准确判断有助于正确的使用本仪器： 1.样品形态：液体、固体、或气体； 2.样品在溶剂体系中的溶解性； 3.水分在溶剂体系中是否快速完全释放； 4.样品中是否含有卡尔费休试剂的干扰成分。 AKF-2010型水分测定仪常规操作过程流程图 1.2 样品分析前的准备工作 使用本仪器进行水分测定前准备工作的流程如下图： 1.2.1 首次开机需要“清洗”和吸入甲醇 本仪器首次使用或者在用户拆洗维护后使用时，由于管路及计量管中并无试剂，同时滴定池、管路中可能存在残留水份，需要进行“清洗”操作，以使管路及计量管中充满卡尔费休试剂，同时除去管路及计量管中残留水分并排出管路中的气泡。 注意：在清洗操作前必须检查仪器管路连接正确无误，各连接部中无漏气、漏液可能，否则将导致漏液，可能损坏仪器部件。 此过程主要目的是吸入卡尔费休试剂管路中及计量管中。方法如下：按“吸液”键，仪器开始将卡尔费休吸入管路及计量管中，活塞到底部时自动停止（吸液是电磁阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，电磁阀再转入注液状态）。如管路中及计量管中因为存在空气未能充满或仍观察到有气泡，则按“注液”或“回液”键，观察管内液体流动情况，反复操作，直到管路中完全充满卡尔费休试剂为止；退至主菜单界面。 1.2.2 吸入溶剂 此过程的主要目的是吸入溶剂（一般使用无水甲醇）到滴定池中，为确保抑制卡尔费休反应液中的可逆反应，无论何种情况下，滴定池溶液中的甲醇比率应不少于25%，建议控制吸溶剂的时间，直到甲醇量超过45ml以上。 方法如下：在主菜单界面，按“吸入溶剂”键，仪器开始向滴定杯中吸入甲醇等溶剂，此时间应加料孔瓶塞放松，当甲醇液面浸没电极两电极柱位置时，按“停止键”，停止吸入甲醇。再次按“返回”键，退至主菜单界面。 完成上述步骤后，可以开始打空白。 1.2.3 打空白 打空白是测定样品前最常用的操作，目的是除去甲醇中的水分以及滴定池中可能影响测试结果的残留水份，为后面的标定和测量做准备。在仪器开机后，排废液、吸溶剂后、长时间未操作等情况下，都必须打空白。若首次开机，或更换滴定池后，建议在过滴状态下，适当摇晃滴定池，尽可能消耗掉附在池壁上的残留水份，以免影响结果。 在主菜单界面，点击“自动检测”键，在“请输入样品重量”中输入“0”，按“开始滴定”键，仪器开始滴定。空白滴定完后仪器自动提醒滴定完毕，然后按“关闭”键返回至“自动检测”界面，可以开始试液水分的测定。 1.2.4 标定 卡尔费休试液长时间不用或者更换新的卡尔费休试液，需要进行标定，操作如下：“仪器标定”键，用微量进样器，通过减量法准确称取纯化水约10mg左右，在“请取 －mg纯水”中输入所称取的纯化水的质量，然后按“开始标定”键，仪器自动检测，并得出第一次标定结果，依次类推，第二次、第三次、第四次、第五次测定结果也可以得出，最后按“计算平均值”键，即得到最终的卡尔费休试液的浓度。完成标定。 1.3样品测量的标准操作流程 在完成仪器安装、打空白、标定、试剂标定等工作后，仪器进入检测待机状态，此时克按以下流程进行样品测定。 1.3.1样品测定 注：只能在状态就绪界面下进行加样，界面提示“未就绪，滴定池含水”状态下只要完成打空白操作仪器自动处于终点保持状态，若在其他界面下加样，则需重新打空白。 要对被测物质进行正常测试，需满足以下2个要求： 电极电位达到终点位置，即滴定池空白已打好。 已经对使用的卡尔费休滴定液进行标定。 标定完成后，称好样品重量，点击面板的“自动检测”，这时打开加样塞将样品加入滴定池，盖上加样塞，然后输入样品重量后按“开始滴定”，仪器自动进行测试，并在滴定完成后显示测试的各种数据。 数据将自动保存结果，以后可在主菜单“查看报表”处调阅。 在测试的任何时刻，可以按“取消”键终止测试过程，此时弹出对话框询问是否退出测试，按确认将退出测试，按取消将继续未完成的测试过程。 1.4 排废液 待仪器连续多次检测结束后，滴定杯中的溶液会逐渐增多，当目视溶液超出滴定杯容积一半时，应先排掉一部分废溶液。此时主菜单按“排废液”键，仪器将滴定杯中的废液自动向废液瓶中排出。按“返回”键，退至主菜单界面。 1.5仪器设置 在测量时，常常需要对仪器的滴定延迟、最小进给、搅拌速度等参数进行设置。这些设置都再仪器设置选项中。在主菜单上选择“仪器设置”后，可进行参数设置。 最小进给 有些测试精度要求不高，为加快测试过程，可改变最小进样量，使反应接近终点时每次进样量增加些，从而快速接近终点。可设置范围为0.01ml/2s-0.03