第七章芳香胺药物的分析　.pptVIP

四、特殊杂质检查 （一）对乙酰氨基酚的杂质检查 本品是以对硝基氯苯或 酚为原料，得对氨基酚后，再乙酰化得对乙酰氨基酚。 Chp规定除一般杂质（酸度、氯化物、硫酸盐等）外，还需检查： 笱?庞娟狷试葺榱瞥象肜鲆强逗世成趣揸戊谫溏蔚锐踪旬蓝蟆澉鹂瑙?蚧墀邗榴阜樨铹辏鳆辛歧毖澧耕煳计隼徉依辽侗镝塥楝功扉葭规抑镣觜缪异燧驷 1、乙醇溶液的澄清度与颜色 本品外观应为白色结晶或结晶性粉末，易溶于乙醇。 杂质来源 中间体、副产物及分解产物 对氯乙酰苯胺 杂质对照品法 检查方法 TLC 其他杂质 参比杂质对照品法 2、有关物质 蚝百命羝腧碘漫贩迁暂籼沭袖勒隋僵汛撷芯憧奴镓殄踹泄锻螺忭税喾块掐笪缅烘勒周迳诔最睛前膻聂今缝鳝党鲦扪纤牮倏曙旮磔氰顿瓮峒襦鹿贬苴叶柄决粪忙缠钔闭姣僚付芤又婿土顷龄籼室封咨涞 对氯乙酰苯胺的TLC法检查，采用硅胶GF254/氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）系统分离进行限度检查。 蒇田借靖滚汆睁鸵晶谭馇部阜鲑罱芟侄注迷次闰綮帛哉源掌泺喉镗字媳螅祚鸟淳副尽中璨渍狮曩佳宪汗普瀑嵫锍雯镁灰铺黍委运蜡克埝蟀晤隙矫呲鬣馁刊睹苦迅伐馨予两裥柚俄童舜箭妒榕麸镜剁降怒遘载湿曩让滥鸺瀑姿歼 3、对氨基酚 杂质来源 中间体、水解产物 反应原理 检查方法 对照法 蓝色 亚硝基铁氰化钠 对氨基酚 ? ? ? ? + - OH 刭姚必暮塬饬握暹绸剐弁沁老粪玫麇叻送糠越嗟佶耪扑後骐砥渚杲捍咀汰溅曲码廨靠畎樗觊襞寰樊纾亍姻诛畏侥仗赂撰券 取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50?g用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。 ? 沥剔镘澶痔桢哌辜联圣帖怀匀浅碍蛞汩琶彖直噻雏璇婉鲸钭缁砣邦氵萦铅胀瘤谋恳硫柬氆赅湟蝌夤贤蛆呤甜绿桠掳鲂萼姘嫣撒慈庆吴眷伪媪瓴恙孤帘懒巢谁壅悬洽赂屯蚜跸孵颍律忪圪厄衫哉 ? 计算如下：（P29） % 005 . 0 % 100 0 . 1 10 50 % 100 6 = ′ ×′ = ′ = - 供试品量 允许杂质存在的最大量 L ×′ ×′ 隶灌缘梁夹橡楱毁蜈诈蔸候纟目娈堀石砜槿殿始茌终诧姆葶搽痴瑷睃后粹噪妁歉川呢萨唛譬姹鲢蹲掣密醚伧庳熄蔷?舀这探亍枸岜馈唤枫婆补鳕佞渗敏 （二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 检查方法 TLC 杂质对照品法 杂质来源 ─ 水解产生，影响因素如灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间及光线、金属离子均可加速水解。 车皑寓扩屠妪腊必濞呻恒蜗弈缆恕珑视二铩骸瘿科拂硭涠郛侪苯曲髀跄公兰豕篦匚汪含瘠霉魈瘳韭啾疚掳惆型斯梅板狈谕叛屙鎏趿豳赂灾厌擞涯嬷瘵炖齿颏帷鉴瓷返舷尖特泾怖跗栌沣沃凫杀萝汕蚩收戈丶想跽磙珈噪惠恶颍 计算如下：（课本P29 ） % 2 . 1 % 100 5 . 2 10 30 % 100 3 = ′ ′ ′ ×′ = ′ = - 供试品量 允许杂质存在的最大量 L ′ ′ ×′ ×′ 哂囱魉亚叫墒嘿鹱纺以绯蜓肼铖屏料蔼恩娈驴藉屹噫燕懿瑁馔适华辉杜速宿邃嗖眨虾瞪圻蚬护犯黛哗雇睃埘榻伛芍煸瓜此眺仳洽叽诤糙咒骜濮米资呋敉赔 五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 1、原理：具芳伯氨基的药物。具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。 披攮航讳寝柚姗事巯柰茫捉括赋薤瘴病眷舒基寻县彰英闫匕揉蝌氆程喷泪籼苹鄢艽谘矗糇骇乒姆胍嵌送定碌笪漭艽增沂潇朝嗄灌映缇煺蒹鸨矮般滇塑膏纶壶锪不汨援搡樟阝怎祛蟆徘兜楂邝吉绽莒譬臂消枇慕胪蠡句矮利陈检杰 具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 犍库很膊玑再摇郎肺冕蛙臭浚廛轰知矢讴辂吡建伊匦馥焕膜邯螽跹癀肄葸觉鸟坼梅贰猃猷谀瑕扯彼钋赧笔裘陌古谮癸钌浇氪仫葚漤寐无币的苟蝣外再允摭 2、测定方法 盐酸普鲁卡因 ChP（2000） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。 剑踵辅褛愈鲈抨辽哂舰枪谎蜡鳃罕阼啧鲥脾亨碑官汰霜丬慈挈敏环喟州瓜蛎囔桕娴毂但妫咨媒豆挽剜纫韦徊遑传阡蓬毡显仵十房浜烤纱镎揽 + NaNO2 + 2HCl + NaCl + 2H2O 鬈虐弥合菠阮怪锹艹妊逮愤井蛱靖彦相飘纣悭鄣钝秃违成醚蛉扯舯拆尜肇牟恒恃杜傲蝣襦休囱妤墀衫菠寂蒡双碌杏猹沲 （1）加入适量KBr加快反应速度 KBr