第6章6～7节 糖类药物分析_PPT课件.pptVIP

2.鉴别 （3）氯化物反应：维生素B1是一种盐酸盐，故本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应 （二）维生素B1及其制剂的分析 3.杂质检查 ? 项目 杂质来源 检查方法 1总氯量 VB1以盐酸盐入药， 故检查是否有Cl 残留 取本品约0.2g，精密称定，加水20ml溶解，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8～10滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.54mg的氯(Cl)。按干燥品计算，总氯量应为20.6％～21.2％ 2.有关物质 VB1合成过程复杂，中间产物、副产物种类多，且结构性质均与主成分维生素B1较为接近 采用高效液相色谱法检查有关物质，规定供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液?主峰面积的0.5倍（0.5％） （二）维生素B1及其制剂的分析 4.含量测定 （1）非水滴定法：取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，照?电位滴定法（《中国药典》2010年版附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液（0.lmol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml髙氯酸滴定液（0. 1mol/L) 相当于16.86mg的 C12H17ClN4OS?HC1 《中国药典》2010年版中维生素B1原料药的含量采用非水溶液滴定法测定，对其片剂和注射液的含量则采用紫外分光光度法测定 （二）维生素B1及其制剂的分析 4.含量测定 （2）紫外分光光度法：维生素B1分子结构中具有共轭双键，有紫外吸收，可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行含量测定 测定方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B1 25mg），置100ml容量瓶中，加盐酸溶液(9→1000) 约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，用上述溶液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml容量瓶中，再加上述溶液稀释至刻度，摇匀，照?紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版附录?Ⅳ A），在246nm的波长处测定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（ ?）为421计算，即得 （二）维生素B1及其制剂的分析 （三）维生素C及其制剂的分析 1.性状 白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应 外观与臭味 在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶 溶解度 熔点为190～192℃，熔融同时分解 熔 点 比旋度 +20.5°～+ 21.5° 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，即得 小明在家帮妈妈切菜，妈妈说：“小明，蔬菜农药残留太多，切完之后记得再洗一遍，把农药洗干净。”小明想了想，心里犯起了嘀咕:切完再洗，是更干净了，但营养成分是不是流失了呢？ 实例分析 蔬菜中最丰富的维生素为水溶性维生素，如维生素C，在有切口的情况下，再与水接触，蔬菜中的维生素C迅速溶解于水中，也就是说，切完蔬菜后再次水洗会流失大量水溶性维生素，使蔬菜的营养成分大量减少 实例 分析 2.鉴别 （1）与硝酸银反应：维生素C分子中有烯二醇的结构，具有极强的还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色银沉淀 鉴别方法：取本品0.2g加水10ml溶解后，取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀 （三）维生素C及其制剂的分析 2.鉴别 （2）与2,6-二氯靛酚反应： 2,6-二氯靛酚为一氧化性的染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色。当2,6-二氯靛酚钠与维生素C作用后，被还原成无色的酚亚胺 鉴别方法：取本品0.2g，加水10ml溶解后，取该溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失 （三）维生素C及其制剂的分析 2.鉴别 《中国药典》2010年版维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C颗粒等也采用以上两种方法进行鉴别，而维生素C注射液则采用亚甲蓝反应进行鉴别 （三）维生素C及其制剂的分析 2.鉴别 （3）红外分光光度法： 本品的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》中相应的对照图谱一致 （三）维生素C及其制剂的分析 2.鉴别 （三）维生素C及其制剂的分析 2.鉴别 （4）薄层色谱法 供试品溶液与对照品溶液的制备：取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液 《中国药典》2010年版维生素C片、维生素C注射液、维生素C泡腾片、维生素C颗粒等均采用薄层色谱法鉴别 （三）维生素C及其制剂的分析