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气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 一、气液色谱固定相 1. 对载体的要求： 2. 气固色谱固定相的特点 二、实验条件的选择 （二）、定量方法 * * * * 气 相 色 谱 药学系药分分析教研室 第十九章 分析化学 §1 分类及一般流程 §2 固定相和流动相 §3 检测器 §4 分离条件的选择 §5 定性、定量分析 气 相 色 谱 1. 掌握气相色谱法的基本理论，分 离条件选择与定性定量方法。 2.掌握气相色谱分析仪的基本构造。 3. 熟悉气相色谱法固定相和流动相。 4.熟悉气相色谱检测器、操作条件的选择。 5. 了解气相色谱法的特点、应用。 气相色谱法（GC）是以气体为流动相的色谱分析方法。 1. 分类 按固定相分：GSC、GLC 按分离原理：分配色谱、吸附色谱 按柱的粗细分：填充柱色谱、 毛细管柱色谱 §1 分类及一般流程 一、气相色谱仪器 gas chromatographic  instruments §1 分类及一般流程 §1 分类及一般流程 高、好、快、广、少、 2. 特点 样品需气化 §1 分类及一般流程 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 主要部件：色谱柱、检测器 §1 分类及一般流程 结构流程 §1 分类及一般流程 气液色谱固定相 [固定液+载体（担体）] 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 §2 气相色谱固定相和流动相 固定液：高沸点难挥发的有机化合物。 1、固定液特点： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 §2 气相色谱固定相和流动相 2.对固定液的要求 (1)固定液的最高最低使用温度：高于最高温度易分解，温度低呈固体。 （2）对试样中的各组分具有不同的溶解能力。 （3）较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 （4）对被分离组分的选择性高。 §2 气相色谱固定相和流动相 3、 固定液分类方法： 如按化学分类、极性等分类。 化学分类——化学结构分为：烃类、硅氧烷类、聚醇和聚酯等。 固定液的相对极性——极性分类。 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。 §2 气相色谱固定相和流动相 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用。 4、 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 §2 气相色谱固定相和流动相 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。常用60~80目、80~100目。 （二）载体 §2 气相色谱固定相和流动相 2.硅藻土型载体 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 §2 气相色谱固定相和流动相 3、载体的钝化 （1）酸洗法：用于分析酸性化合物 （2）碱洗法：用于分析碱性化合物 （3）硅烷化法：用于分析形成氢键能力较强的化合物 二、气固色谱固定相 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝——有较大的极性 适用于O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。 §2 气相色谱固定相和流动相 (3)硅胶 还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 碱及碱土金属的硅铝酸盐。如4A、5A及13X等（孔径：埃）。除广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (4)分子筛 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 特点：耐高温、峰形好、柱寿命长、按分子量顺序分离。 型号：GDX-01、-02、-03等。 适用于水、气体及低级醇的分析。 §2 气相色谱固定相和流动相 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分 离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。 §2 气相色谱固定相和流动相 三、流动相 载气：气相色谱中的流动相 1、氢气：99