第18章--联用技术简介.pptVIP

分析化学 “十二五”职业教育国家规划教材 主编 石慧 刘德秀 化学工业出版社 化学工业出版社 目 录 第一章 绪论 第二章 分析天平与称量方法 第三章 误差与分析数据处理 第四章 样品的采集及常见的与处理方法 第五章 重量分析法 第六章 滴定分析法概论 第七章 酸碱滴定法 第八章 非水溶液的酸碱滴定法 第九章 沉淀滴定法 第十章 配位滴定法 第十一章 氧化还原滴定法 第十二章 电化学分析法 第十三章 紫外-可见分光光度法 第十四章 原子吸收分光光度法 第十五章 液相色谱法 第十六章 气相色谱 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 联用技术简介 第十八章 联用技术简介 第一节 气相色谱-质谱联用 第二节 液相色谱-质谱联用 学习目标 1. 掌握色谱联用技术的优点 2.熟悉色谱联用技术的关键技术 3.了解气-质，液-质联用仪器的主要部件 4.了解联用技术在本专业的应用 第十八章 联用技术简介 联用技术简介 将两个或两个以上的分析仪器通过适当的接口连接起来、组成一个更有效的联用仪，用以测试能获得更高质量的信息。 色谱-质谱联用；色谱-光谱联用 特点 相互取长补短，以扩大应用范围，获得更多的信息，使分离和鉴定同时进行，再借助计算机系统，实现在线分析。 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 一、概述 1.概念：气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法是利用气相色谱仪将试样分离为单一组分，组分的保留时间不同，与载气同时流出色谱柱，通过接口，除去载气，保留组分进入质谱仪离子源。各组分分子被离子化，使试样分子转变为离子，在这个过程中，新生的分子离子接受了过多的能量，进一步裂解，生成各种碎片离子，经分析检测，记录为质谱图。 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 一、概述 2.特点： 是发展最早、最成熟的联用技术。 灵敏度高。 适用范围广： （1）一定挥发性，否则需要衍生化和裂解的试样 （2）适合低分子量（小于400）且具有热稳定性的化合物分析。 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 二、气相色谱-质谱联用仪 主要组成： 色谱部分 质谱部分 接口部分 数据处理系统 气相色谱-单聚焦型质谱联用仪示意图 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 二、气相色谱-质谱联用仪 1.色谱部分 包括柱温箱、汽化室和载气系统，带有分流或不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统 2.质谱仪部分 可以是磁式质谱仪、四极杆质谱仪，也可以是飞行时间质谱仪和离子阱 3.接口技术 一是解决气压问题；二是排除大量载气，使待测物经过浓缩，进入离子源 4.数据处理 计算机系统完成 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 1.总离子流色谱图 色谱保留值：定性鉴定的参考信息 峰高及峰面积：定量分析的依据 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 2.色谱-质谱三维谱 X轴——表示质荷比（m/z） Y轴——表示时间或连续扫描次数 Z轴——表示离子流强度 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 3.质量色谱图 质量色谱图是在一次扫描中，记录单一质荷比的离子强度随时间变化所得到的色谱图。 纵坐标为离子流强度 横坐标为时间 第一节 气相色谱-质谱联用（GC-MS) 四、气相色谱-质谱联用法应用 1. 用于具有一定挥发性的复杂成分试样的分离分析 2. 主要应用于石油化工试样、中药挥发油分析 3. 体内药物代谢产物分析 4. 农药残留分析以及中药制剂中有效成分含量测定等方面 第二节 液相色谱-质谱联用（LC-MS） 一、概述 1. 定义 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）是以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定方法的分离分析方法。 2.优点 分析范围广，几乎可以检测所有化合物 分离能力强， 定性分析结果可靠 分析速度快 第二节 液相色谱-质谱联用（LC-MS） 二、液相色谱-质谱联用仪 1. 色谱部分 包括高压输液系统（高压泵及梯度洗脱装置）、进样系统和分离系统。 色谱部分的作用是将混合物试样分离后进入质谱仪。 2. 质谱部分 与气-质联用质谱部分相同。 质量分析器：四极杆分析（最常用）、离子阱质量分析器。 第二节 液相色谱-质谱联用（LC-MS） 二、液相色谱-质谱联用仪 3. 接口部分 接口装置的作用：首要作用是去除溶剂 ；其次是使试样离子化 接口技术是LC-MS联用仪