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磷钨钒酸分光光度法测定石煤中钒 　　 　　摘要：样品放入马弗炉内灼烧去除有机物，经过氧化钠熔融分解后，用水提取，硫酸中和，钒（ⅴ）与磷酸、钨酸钠形成黄色磷钨钒酸铬合物，于波长420nm处测量吸光度。在0.5ug/mL-16ug/mL内符合比耳定律，摩尔吸光系数ε=1.62×103L·mol-1·cm-1。此方法适用于石煤中0.01%-2%钒的测定。 　　关键词：钒（ⅴ）；磷酸；钨酸钠；分光光度法；石煤 　　Abstract：The sample put in the muffle furnace burning to remove organic matter, After fused by sodium peroxide-sodium carbonate and immersed by water, then neutralizing sowtion by sulfric acid and producing a yellow vanadium phosphotungstic complex compound with phosphoric and sodium tungstate, determining its absorbance at the wavelength of 420nm。 The results show beer’s law was obeyed for germanium in mass concentration of0.5-16ug/mL and the apparent molar absorptivity is 1.62×103L·mol-1·cm-1. This method is suitable for the determination of 0.01%-2% vanadium in stone coal. 　　Key words：vanadium（V）；phosphoric acid； sodium tungstate；spectrophotometry；stone coal 　　中图分类号：TP39 文献标识码：A 　　我国有丰富的两大钒矿资源，含钒石煤和钒钛磁铁矿。含钒石煤储量大，层位稳定，含钒品位高。钒的测定方法中，常见的光度法有磷钨钒酸分光光度法、5-Br-PADAP-过氧化氢光度法、苯甲酰苯胲光度法。5-Br-PADAP-过氧化氢光度法适用范围小，干扰元素多，且需要采用有机试剂；苯甲酰苯胲光度法，采用萃取分离，操作繁琐；一般情况不优先采用这两种分析方法。采用磷钨钒酸法测定石煤中的钒，具有操作简便、快速，稳定性好，线性好等优点。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　722N分光光度计（上海精密科学仪器有限公司） 　　AUY220型电子天平（日本岛津）：感量0.1mg 　　S—4X型马弗炉 　　方型瓷舟：长52mm 宽22mm高14mm 　　钒标准溶液：ρ（V）=50ug/mL,准确称取0.114 8g在105℃烘干过的钒酸铵溶于水中，加4mL1+1H2SO4酸化，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 　　钨酸钠（100g/L）：称取100g钨酸钠，溶于水中，稀释并定容至1L 。 　　酚酞指示剂（1g/L）：准确称取酚酞0.1g，溶于无水乙醇中，稀释并定至100mL。 　　硫酸：1+1 　　磷酸：1+1 　　1.2 实验方法 　　准确称取0.500 0g-1.000 0g样品于方型瓷舟中，均匀铺平，放入马弗炉中，半开炉门，由室温逐渐加热至（700±10）℃灼烧至没有含碳的黑色物质为止（至少灼烧一小时），取出，冷却至室温。将方型瓷舟中样品全部转入预先加有4g过氧化纳的铁坩埚中，搅匀，上面再覆盖一层，放入已升温至750℃的马弗炉中，溶成流体后再保温2-3分钟，取出，冷却，放入预先加有100mL水的150mL烧杯中。若钒的含量较高，将坩埚放入加有80ml水的250 ml烧杯中，洗净坩埚，冷却后，将溶液移入200mL的容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜沉清。 　　移取清液10mL于25mL比色管中，加酚酞指示剂1滴，用1+1 H2SO4调至溶液由红色变为无色，并过量1mL，加入1mL 1+1 H3PO4，摇匀，加入100g/L钨酸钠溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，以试剂空白做参比，在波长420nm处测量吸光度。 　　2 结果与讨论 　　2.1吸收光谱 　　 取100 ug钒标准溶液，按实验方法显色，测量380～440处不同波长下的吸光度，绘制吸收曲线如图1所示，由此可见其该体系的最大吸收波长为420nm，故选用420 nm为测量波长。 　　 　　2.2反应介质的影响 　　实验了H2S