色谱联用技术研究进展.docVIP

色谱联用技术研究进展 　　 引言 　　 色谱联用技术，就是采用色谱技术将复杂体系加以分离，再用红外光谱、质谱或核磁共振等波谱学或光谱学等的技术分别提供其结构信息，这为复杂体系的分离分析研究提供了一种具有发展前景的新技术。色谱联用技术包含了多种联用方式和技术，色谱方法主要包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、毛细管电色谱(CEC)和高效毛细管电泳(HPCE)等几种分离手段同四大谱即质谱、核磁共振、红外、紫外光谱的分别联用组成了色谱联用技术的丰富内涵，此外还有与其他技术的联用应用。由于对复杂体系分析信息量的要求日益增高，各种联用均得到较大发展，其中最引人注目的是色谱与质谱的成功联用，主要包括气相色谱—质谱(GC／MS)和液相色谱—质谱(LC／MS)。另外，正处于快速发展阶段并广泛应用的色谱联用技术包括气相色谱／傅立叶变换红外光谱(GC—FTIR)、气相色谱／原子光谱(GC—AS)、液相色谱／电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP—MS)、液相色谱／二极管阵列检测／质谱／质谱联用(LC—DAD—MS-MS)、毛细管电泳／质谱联用(CE-MS)等。色谱联用技术在生物样品分析、食品分析、环境分析、药物方面等表现出了一定的优越性。下面对色谱联用技术作进一步讨论。 　　1色谱与质谱联用技术 　　 色谱与质谱的联用主要有气相色谱—质谱联用、液相色谱—质谱联用和毛细管电色谱—质谱联用，由于质谱的离子化方式和质量分析器类型较多，针对性的化合物各不相同，因此衍生出了多种色谱质谱联用模式，使该项联用技术日益成熟并得到越来越多的应用。液相色谱—质谱联用技术是20世纪70年代发展起来的，将液相色谱分离技术与质谱检测手段联合集液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度、极强的定性专属性于一体，已成为一种不可替代的分离分析工具。气相色谱在20世纪80年代已成功地与质谱联用，并且随着小型台式四极质谱的发展，质谱已成为气相色谱的一种重要的专用检测器，可同时进行上百种不同成分的分离并进行质谱检测。除以上联用外，将四极杆质谱与飞行时间质谱组成串联质谱，结合必威体育精装版发展的毛细管液相色谱技术组成的(CapLC-Q-TOF-MS-MS)将集成高效毛细管、液相色谱、四极杆质谱与飞行时间质谱等的优点而成为当前解决复杂样品分离分析的最尖端工具之一。 　　 色谱与质谱的联用应用范围很广，可以有效解决众多领域的问题。在发现和分析新型有机污染物方面色谱—质谱联用技术发挥着至关重要的作用。近来LC-MS(／MS)技术的成熟和发展，使传统GC-MS技术遗漏的高极性、水溶性、高分子质量、热不稳定性污染物逐步被鉴定出来。环境污染物的检测正从传统的基于色谱和低分辨色谱—质谱联用的靶标分析技术向基于高分辨色谱、质谱联用以及色谱—串联质谱联用的高通量、高灵敏、高选择、高甄别的非靶标分析方向发展。液质联用技术在乌头类生物碱的裂解、成分鉴别、炮制配伍前后成分变化、药物的体内代谢转化、药物代谢动力学及药材、饮片、成药质量控制等方面的应用。 　　 当前，发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一。CEC的高效分离能力和MS的高鉴定能力相结合，使得对nL级样品进行分子结构分析和分子质量的准确测定成为可能。Norton等填充了以石胆酸为基质的液晶颗粒作为固定相的毛细管柱，并采用CEC-ESIMS方法成功地分离了PAHs、苯乙胺类(PEAs)以及多氯联苯(PCBs)化合物。 　　2色谱与红外光谱联用技术 　　 近年来气相色谱与傅立叶变换红外光谱联用技术发展较快，灵敏度不断提高，应用范围日益扩大。这是因为色谱技术以其高灵敏度和高分离效率成为十分理想的分离和定量分析工具，而红外光谱能提供丰富的结构信息，几乎没有两种不同的成分会具有完全相同的红外光谱图，所以红外光谱是一种十分理想的定性分析工具。早在20世纪60年代初，就曾有人尝试将气相色谱与红外光谱联用，以实现对复杂试样的快速分离鉴定。直到1969年第一台傅立叶变换红外光谱仪问世，GC／FTIR作为GC／MS的有效互补分析手段开始步人实用阶段。近年来，由于国内外学者的探索和研究，GC／FTIR联用技术在理论方法、仪器及实际应用等方面取得了可喜进展。随着接口装置红外光谱仪、数据处理技术的不断发展与完善，GC／FTIR联用技术必将在复杂混合物的定性定量分析与鉴定方面取得迅速的发展。 　　3色谱与原子光谱联用技术 　　 色谱与原子光谱联用，可充分利用色谱的高分离性能和原子光谱的高灵敏度及高选择性的优点，实现优势互补，是解决复杂体系中痕量元素形态分析的重要途径。自1966年Kolb等首次阐明原子吸收光谱法作为GC检测器的潜在能力以来，GC与各种原子光谱分析法的联用技术得到了快速发展，在色谱与原子光谱联用技术中所涉及到的分离技术