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元素分析仪所用的分析方法及化学原理 　　一、碳 　　1、非水法：试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收，并滴定；乙醇胺的加入使CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是两性溶剂，易产生质子转移，促进弱酸的电离，从而提高酸性使反应加速。 　　C2H5OHKOH=C2H5OKH2O 　　C2H5OKCO2=KC2H5CO3 　　NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH 　　HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH 　　2、气体容量法：试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后，由于体积的减小而求得含量，因SO2对测C有干扰，故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。 　　CO22KOH=K2CO3H2O 　　二、硫 　　1、酸碱中和法：试样燃烧生成SO2，遇H2O生成亚硫酸，经H2O2氧化成硫酸，用NaOH标准液滴定，根据其消耗量求得S含量。 　　SO2H2O=H2SO3 　　H2SO3H2O2=H2SO4H2O 　　H2SO42NaOH=Na2SO42H2O 　　2、碘量法：试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，使亚硫酸形成硫酸，以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。 　　SO2H2O=H2SO3 　　KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O 　　H2SO3I2H2O=H2SO42HI 　　三、Mn、P、Si见说明书 　　四、Cr：： 　　试样用高酸溶解，加热至冒高酸烟，将低铬氧化为高价，在磷酸存在下，以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物，借此进行光度测定。二苯偕肼：又名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。 　　五、Cu： 　　试样经酸溶解后，高**酸冒烟，以柠檬酸掩蔽Fe等，在的氨性介质中，BCO与Cu形成蓝色络合物，借此进行Cu测定。。 　　六、Mo： 　　试样经酸溶解后，冒烟，以化亚锡作还原剂，五价钼与硫**酸盐形成橙红色络合物，测其吸光度。求得Mo含量。。530nm六价铬有干扰。 　　七、Ni： 　　试样经酸溶解后，在有存在的氨性价质中，Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物，借此进行光度测定。求得Ni含量。 　　八、Ti 　　试样经酸分解，在有抗坏血酸存在的酸性介质中，四价Ti与变色酸形成棕色络合物，借此进行光度法测定求得Ti含量。 　　变色酸：1，8—二羟基萘—3，6—二磺酸钠 　　九、V： 　　试样经酸溶解后，微冒烟处理将钒氧化至五价，以选择性地还原六价铬，在mol/2H2SO4、mol/2 　　H3PO4介质中，五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色，借此进行光度测定而求得V含量。 　　十、∑Re； 　　试样经酸，双氧水溶解，用草酸掩蔽Fe，四价Ti，用CPA与稀土形成蓝绿色络合物，借此进行光度测定而求得Re含量。。 　　稀土元素：指原子序数从57-71镧系元素以及钇。 　　十一、Mg： 　　试样经酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多价金属离子，EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等离子，在PH≈10的硼砂缓冲溶液中，CPA与Mg2 　　形成1：1的紫红色络合物，借此进行光度测定而求得Mg含量。 　　一、碳 　　1、非水法：试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收，并滴定；乙醇胺的加入使CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是两性溶剂，易产生质子转移，促进弱酸的电离，从而提高酸性使反应加速。 　　C2H5OHKOH=C2H5OKH2O 　　C2H5OKCO2=KC2H5CO3 　　NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH 　　HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH 　　2、气体容量法：试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后，由于体积的减小而求得含量，因SO2对测C有干扰，故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。 　　CO22KOH=K2CO3H2O 　　二、硫 　　1、酸碱中和法：试样燃烧生成SO2，遇H2O生成亚硫酸，经H2O2氧化成硫酸，用NaOH标准液滴定，根据其消耗量求得S含量。 　　SO2H2O=H2SO3 　　H2SO3H2O2=H2SO4H2O 　　H2SO42NaOH=Na2SO42H2O 　　2、碘量法：试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，使亚硫酸形成硫酸，以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。 　　SO2H2O=H2SO3 　　KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O 　　H2SO3I2H2