药物分析-四章-3.pptVIP

恒温减压干燥 适用于热不稳定，水分较难除去的药物 在减压条件（压力应在2.67kPa（20mmHg）以下），用较低的干燥温度和较短的干燥时间内干燥至恒重。 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 干燥器干燥 供试品置干燥器内，利用器内的干燥剂吸收供试品中的水分，干燥至恒重。常用干燥剂有：五氧化二磷、硫酸和硅胶 等。根据需要，样品置于干燥器内，可采用常压或减压两种方式进行干燥。 本法适用于受热易分解或挥发的药物 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 （三）干燥失重方法要点 1.固体供试品应是2mm以下的小粒 2.供试品在称量瓶中 厚度不可超过5mm，疏松物质厚度不 可超过10mm 3.干燥时称量瓶盖敞开，称重时应盖严 4.不同干燥剂吸水效力、吸水速度有差别 5.硅胶干燥温度不能超过120℃ 6.减压干燥时，先将活塞慢馒旋开使空气进人才能开盖， 应注意随时关闭活塞，以免干燥剂吸水 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 六、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物中的无机金属杂质以及个别受热挥发或分解的无机药物，如氯化铵 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 （一）检查原理 有机药物经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物（多为金属的氧化物或其盐类），经加硫酸并炽灼（700～800 ℃）后所得的硫酸盐残渣 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 炽灼至完全炭化 加硫酸，700～800℃炽灼使完全灰化 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 （三）注意事项 1.取样量残渣限度来决定，一般残渣的量为1～2mg为宜。贵 重药品或样品量少时，可减少取样 2.炭化时要缓慢炽灼，灰化要除尽蒸气，残渣为灰白色 3.残渣留做重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃ 4.坩埚称量顺序应与坩锅从高温炉取出的先后次序一致，以 保证各个坩埚放置时间大致相同 5.供试品中含有碱金属或氟元素时，应使用铂坩埚 6.高温坩埚不可迅速冷却，以免爆裂 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 七、易炭化物检查法 检查药品中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质 方法：一定量的供试品分次缓缓加入到5ml硫酸中，溶解后， 除另有规定，静置15分钟，与《中国药典》（2010年版） 规定的各种色调色号的标准比色液同置白色背景前平 视观察，供试管所显颜色不得比对照管深。 。 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 八、费休氏水分测定法 药物中水分的存在，可使某些药物发生水解，霉变等，故应当控制某些药物的水分含量。 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 （一）测定原理 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量氧化还原反应来测定水分。反应式如下： 第三节 一般杂质检查 第四章 药物的杂质检查 I2110g 无水吡啶160ml 无水甲醇300ml ＋ SO2气体至增重72g 无水甲醇 冷却，碘溶解 冰浴冷却 1000ml （二）测定方法 费休氏试液的制备 第四章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 一、氯化物检查法 （一）检查原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成的氯化银白色浑浊液，与一定量（限量）的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过限量。 Ag＋＋Cl－ → AgCl↓ （白色） 主要是作为反映生产过程是否正常和产品纯度的“信号”杂质加以规定的。 第四章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 氯化物检查方法 对照液配制 供试液配制 氯化物含量比较 注意事项 第四章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 对照液配制 1. 称取在110℃干燥至恒重的氯化钠配制每1ml相 当于10μg的Cl－ 。 2. 取规定量的标准氯化钠溶液，置一50ml纳氏比 色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇 匀，即为对照溶液。 第四章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 取各药品项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。溶液如显碱性，可滴