薄层层析法检测中药蔓荆子不同部位化学成分.docVIP

薄层层析法检测中药蔓荆子不同部位化学成分 　　[摘要]　目的　分析中药蔓荆子不同部位的化学成分。　方法　采用超声波辅助溶剂提取、分步萃取以及薄层色谱等方法，根据各个部位的Rf值和显色行为进行归并，Rf值相同、显色行为类似的部分归并为同一个馏分。采用萃取法分离蔓荆子提取物，得到石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和水部位。　结果　石油醚部位主要是油脂和挥发性油，氯仿部位主要是萜类，乙酸乙酯部位主要是黄酮类化合物，水部位含有极性不相同的较多物质。　结论　本研究可为蔓荆子的药理活性成分的研究打下一定的基础。 　　[关键词]　蔓荆子；化学成分；药理活性；薄层色谱 　　[中图分类号]　R927.11 [文献标识码]　A [文章编号]　1674-4721（2012）12（a）-0057-04 　　蔓荆子（fructus　viticis）又名白背木耳、白背杨、水捻子、白布荆。为马鞭草科植物单叶蔓荆（Vitex　trifolia　L.　var.　simplicifolia　Cham.）的果实[1]。《新修本草》最早描述了蔓荆子植物形态：“蔓荆，苗蔓生，故名蔓荆。生水滨，叶似杏叶而细，茎长丈余，花红白色。今人误以小荆为蔓荆，遂将蔓荆子为牡荆子也”[2]。根据植物形态及生境，蔓荆子当为马鞭草科牡荆属的单叶蔓荆，具有疏散风热、清利头目的功效。用于风热感冒头痛、齿龈肿痛、目赤多泪、目暗不明、头晕目眩。民间还用于抗癌、治疗痢疾、胃肠感染、急性结膜炎及抗感染，是临床常用辛凉解表药之一。现代药理研究表明，蔓荆子还具有镇痛、抗菌、抗感染、催眠、祛痰、抗肿瘤等作用，是国内外市场需求量较大的常用中药材品种[3]。蔓荆子由于产地不同会引起成分的差异。对不同产地的药材进行分析，可将其分为3类：山东崂山、山东青岛、山东牟平、山东日照、辽宁大连、福建莆田归为一类，江西星子、江西都昌、湖南湘阴、安徽安庆归为一类，河北任县、浙江青田归为一类[4]。除此之外，不同采收时期（早、中、晚）的单叶蔓荆子挥发油的含量也有明显差异。其挥发油主要成分各有特征：早期呈高蒎烷型，中期呈高乙酰氧基一对－薄荷烷型，晚期呈高对－薄荷烷（二烯）型[5-8]。照此看来，深入研究蔓荆子的生物特性及其化学成分??给科学与临床医疗带来颇多益处。本文笔者采用薄层层析法检测了中药蔓荆子中不同部位的化学成分，现报道如下： 　　1　蔓荆子的提取 　　1.1　仪器与试药 　　（1）实验材料：干燥的蔓荆子果实，购于南昌市黄庆仁药栈。（2）实验试剂见表1。（3）实验仪器见表2。 　　1.2　方法与结果 　　1.2.1　实验原理 以70%的酒精作溶媒，用冷浸-超声辅助法提取蔓荆子中的有效成分，利用有机溶剂分步萃取法，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯对粗提物的有效成分进行萃取分离。再利用薄层层析法分别对各部分萃取物中的化学成分进行薄层检测。操作流程见图1。 　　1.2.2　蔓荆子醇提物的粗提取 称量50　g干燥蔓荆子研磨成粉末，用600　mL　70%的酒精浸泡48　h，取出，放到超声波清洗器中超声处理30　min，利用真空泵进行抽滤，取滤液，用旋转蒸发器分离回收溶剂，减压蒸馏得到流浸膏，浸泡、超声、分离，重复操作2次，合并2次的提取物。 　　1.2.3　蔓荆子粗提物的萃取 （1）萃取过程：依次用等体积的石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，每种溶剂均重复3次，分别合并每种溶剂的萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂，于水浴锅上蒸干称重。（2）石油醚萃取：将得到的200　mL提取物与等体积的石油醚共同装入1　000　mL的分液漏斗中，摇匀使之充分混合，静置铁架台上分层，上层金黄色，下层即水层深棕色，得上层液（石油醚第1次萃取物）。重复3次，合并3次萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂。（3）氯仿萃取：向分液漏斗中加入200　mL的氯仿，摇匀使之充分混合，静置于铁架台上至其分层，上层棕褐色，即水层。下层黄绿色，即氯仿层，中间层出现乳黄色物质，分离出来。得下层液（氯仿第1次萃取物），重复3次，合并3次萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂。（4）乙酸乙酯萃取：往分液漏斗的水层中加入200　mL的乙酸乙酯，摇匀使之充分混合，静置铁架台上分层，上层亮黄色，下层即棕褐色黄色，中间层出现了一层乳黄色物质，单独分离出来。得上层液（乙酸乙酯第1次萃取物），重复3次，合并3次萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂。 　　1.2.4　提取结果 实验结果证明，蔓荆子提取物经萃取后大部分物质仍留在了水层，石油醚、氯仿、乙酸乙酯中所含主要是蔓荆子当中的小分子物质，总质量为0.69　g，得率为1.38%，见表3。 　　2　蔓荆子的薄层鉴别 　　2.1　仪器与试药 　　（1）实验材料：第1块板为石油醚萃取物，第2块板为氯仿萃取物，第3块板为乙酸乙酯萃取物，第4块板为水层。（2）