哈医大药分 第2章 药物的鉴别试验2.ppt.pptVIP

一般鉴别试验的项目： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 （1）氯化物 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀； 分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润, 缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 （2）硫酸盐 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。 （3）硝酸盐 （1）取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 （2）取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 （3）取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。 （3）薄层扫描法(TLC) 采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点一致，而且斑点大小和颜色深浅也应大致相同。 采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。 选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者比移值应不同。 将上项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 小结 1鉴别的项目。 2鉴别方法 （1）化学鉴别法。 （2）光谱鉴别法。 （3）色谱鉴别法。 3鉴别的试验条件。 思考题 1，用色谱法对药物进行鉴别，常用的色谱方法有那些？ 2，简述药物分析中主要的三类鉴别法？ 3，鉴别试验应该在规定的条件下完成，鉴别试验的条件有哪几项？ 4，药物的鉴别包括哪些项目？ 5，药物的鉴别可采用哪些方法？ (一)化学鉴别法 　　　 铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色. 第二章 例1 钠的焰色实验 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体. 第二章 舒林酸 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化. 第二章 2 湿法 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 (2)沉淀生成反应鉴别法 (3)荧光反应鉴别法 (4)气体生成鉴别法 第二章 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 ① 三氯化铁呈色反应 第二章 对乙酰氨基酚 ② 异羟肟酸铁反应 氯贝丁酯 Cl 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 ③ 茚三酮呈色反应 ④ 重氮化-偶合呈色反应 第二章 左旋多巴 对乙酰氨基酚 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 ⑤ 氧化还原呈色反应 第二章 盐酸氯丙嗪 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 三、鉴别方法 (2)沉淀生成反应鉴别法 ① 与金属离子的沉淀反应 ② 与碘化铋钾的沉淀反应 ③ 其它沉淀反应 第二章 (3)气体生成反应鉴别法 (一)化学鉴别法 ①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某 些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气. ② 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热 产生硫化氢气体. 第二章 硫鸟嘌呤 巴比妥类药物 三、鉴别方法 (3)气体生成反应鉴别法 (一)化学鉴别法 第二章 ③含碘有机药物 经直火加热可 生成紫色碘蒸气. 碘苷 ④含醋酸酯和乙酰胺 类药物经硫酸水解后, 加乙醇可产生醋酸 乙酯的香味. 对乙酰氨基酚 三、鉴别方法 (一)化学鉴别法 (3)荧光反应鉴别法 ① 药物本身在可见光下发射荧光 ② 药物溶液+硫酸 ③ 药物溶液+溴 ④ 药物溶液+间苯二酚 ⑤ 药物经其它反应后发射荧光 第二章 三、鉴别方法 1 紫外光谱鉴别法 ①　测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长. 第二章 乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介质 中的紫外吸收在272nm处为峰,216nm处 为谷. (二)光谱鉴别法 三、鉴别方法 (二)光谱鉴别法 ②