铁、钛、铬、铜、锰剂分析方法.docVIP

铁剂的分析方法 试剂： 盐酸（1+1） 二氯化锡溶液40 g/l：即氯化亚锡，称取2 g加水50 ml搅拌溶解，试液呈浑浊状为正常现象。 二氯化汞：饱和溶液。 硫磷混合酸：300ml硫酸（1+3）与100ml磷酸混匀。 二苯胺磺酸钠溶液4 g/l：称取0.2 g用水50ml溶解。 重铬酸钾标准滴定溶液0.05 mol/l，称取2.4515g（最多到2.4517g）已预先在160℃烘干，并在干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾(K2CrO7)置于烧杯中，加适量水使之溶解，移入1L容量瓶中，稀释至刻度刻度，混匀。 分析步骤： 称取0.1000g试样于烧杯中，加入20ml盐酸（1+1），加热至溶解完全，移入300ml锥形瓶中，于电炉上加热至近沸，取下滴加二氯化锡溶液(40g/l)至黄色褪尽，并过量1滴，冷却。加入5ml二氯化汞溶液，摇动试液至丝状沉淀出现，并放置3-4min。加入100ml水，18ml硫磷混合酸，4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。 计算 ω铁=×100% 式中: C——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，mol/l V——滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积。L 55.85——铁的摩尔质量，g/mol mo——试样质量， 钛剂的分析方法 试剂： 过氧化氢：ρ=1.10g/ml 硫酸:1+1 钛标准贮存溶液0.20mg/ml：称取0.2000g钛粉（99.99%以上）于150ml高型烧杯中，加20mlH2SO4(1+1)，加几滴过氧化氢（3-4滴）于电炉上溶解，用水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。 钛标准溶液：于100ml容量瓶中移取钛标准贮存溶液（3）15.00ml，加入10滴过氧化氢，稀释至刻度，摇匀。 试验步骤：、 称取0.2000g试样于200ml高型烧杯中，加入20ml硫酸（1+1）及3-4滴过氧化氢，加热待试样完全溶解后，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度, 摇匀。 分取上述溶液5.00ml于100ml容量瓶中，加入15ml硫酸（1+1）及10滴过氧化氢，稀释至刻度, 摇匀。取部分此溶液和钛标准溶液（4）分别移入1cm比色皿中，以水为参比于分光光度计430nm处测量其吸光度。 计算： 以质量分数表示的钛含量(ωTi)按下公式计算： ωTi=×A试 式中： A标——钛标准溶液的吸光度 A试——试样的吸光度 75%——钛添加剂中钛的质量分数 铬剂的分析方法 试剂： （1）H2SO4：（1+4） （2）过硫酸铵：固体 （3）硝酸银：1% （4）硫磷混酸：300ml硫酸（1+3）与100磷酸混匀。 （5）N-基代邻氨基苯甲酸4g/l：也可用N-苯基邻氨基苯甲酸代替，称取0.2g加水后稍加一点无水碳酸钠，微热使其溶解，稀释至50ml，（此溶液中有少量飘浮物为正常现象）。 （6）硫酸亚铁铵（0.1mol/l）：称40g硫酸亚铁铵加300ml H2SO4（1+4）和700ml水使其溶解，定容至1000ml容量瓶中，摇匀。(此溶液无须标定出准确浓度，与分析时同步滴定计算) 标定：吸取20.00ml重铬酸钾标准溶液（0.05mol/l）于锥形瓶内，加15ml硫磷混酸，加50ml水，4滴N-基代邻氨基苯甲酸指示剂，用新配制的硫酸亚铁铵标液滴定至溶液变绿色为终点，记下V标。 分析步骤： 称取0.5000g试样于150ml高型烧杯中，加40ml H2SO4（1+4），加热至溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取25ml于锥形瓶中，加2g过硫酸铵，10mlAgNO3(1%)，加热至冒大泡，加50ml水，冷却后加15ml硫磷混酸，4滴N-基代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁氨（0.1mol/l）滴至绿色为终点记下消耗体积V测。 3计算： 铬剂中铬的含量分为两种情况： 标定硫酸亚铁铵标液时V标10ml时，计算公式为： ωCr=(V测-×V测)×3.46667 标定硫酸亚铁铵标液时V标10ml时，计算公式为： ωCr=(V测+×V测)×3.46667 式中： V测——滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标液的体积，ml V标——滴定重铬酸钾时消耗硫酸亚铁铵标液的体积，ml 3.46667——换算系数。 四、铜剂分析方法 铜剂的分析方法采用了物理分析方法 使用仪器： 研钵一套 60目标准筛 分析步骤： 任意抽取一块所送试样，去除外包装后，准确称取试样总重G总； 将称重后的试样捣碎，用研钵将助熔剂研碎，使助熔剂完全通过60目的标准筛，称取筛孔上面的纯铜丝重量为G铜。 三、分析结果的表示和计算： 以质量分数表示的铜含量ωcu按下式计算： ωcu=×100% 式中： G总——纯铜丝和助熔剂的总质量（g） G铜——过筛后所剩铜丝的质量（g） 五、 锰合金剂分析规程 1、方法提要：试样用盐酸硝酸混合酸溶解，盐酸羟胺使锰保持二价，三