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微波技术在分析化学中应用进展

微波技术在分析化学中应用进展   摘要:文章就近十几年微波新技术的发展。比较全面的介绍微波技术在现代分析化学中的具体应用。    关键词:分析化学微波消解萃取干燥等离子体   Abstract: the article near ten years microwave the development of new technology. Comprehensive introduction of microwave technology in the modern analytical chemistry in the specific application.   Keywords: analytical chemistry microwave digestion extraction dry plasma         中图分类号:F407.7 文献标识码:A 文章编号       微波技术发展于20世纪初,它最早应用于通讯行业。微波技术在其他方面的使用要在20世纪50年代后期。自从1970年Harwell在实验室使用微波炉装置成功处理了核材料以来,微波辐射技术逐步扩大到了化学领域并逐渐形成一门新的交叉学科- 微波化学。自从Ganzler等人报道了用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以来,微波技术因处理样品时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂等优点和可自动控制制样而得到分析测试人员的认同。因而在设备研究、机理探讨等方面均有研究报道。微波技术应用于大型分析仪器始于1951年,由谐腔中心电极顶端维持的微波等离子体(即电容耦合微波等离子体,CMP)首次用于原子光谱分析; 1958年,Brorla等又将微波诱导等离子体(MIP)用于光谱化学分析; 1985年,金钦汉等人又提出了一种新的获得微波等离子体的装置――微波等离子体炬(MPT),MPT 以其更多的优点受到了光谱化学工作者的广泛关注。   1、在消解试样中的应用    近年来,随着科学技术的发展,元素成分分析的方法和手段不断更新,分析速度越来越快。但是分析样品的预处理,却往往需要很长时间,显得极不协调。在分析方法、手段与样品制备之间有一个明显的”时间差”。另外在处理样品的过程中,由于使用大量的酸,导致空白值很高,精密度不是很好,对于人体健康和周围环境都有极大的危害作用,当待测定成分易挥发时,标准物质的回收率并不是很理想,同时,由于各种待测元素上机测定时所需酸度不同等因素,同一个样品需要测定几个项目时,则需要单独分开处理。为了解决这些矛盾,科研人员做了种种努力,微波消解技术在一定程度上满足了这方面的要求。微波消解技术主要是运用2450H z频率微波辐射装在能被微波穿透的高压密封消解容器内样品而达到处理样品的目的。它具有以下特点:(1)快速溶样,比常规快5~ 100 倍;(2)大幅度降低所使用的样品量和试剂量;(3)由于是密闭操作,可减少挥发和交叉污染,提高结果的重现性;(4)能改善工作条件,使工作人员免受酸雾环境的毒害;(5)消解结束后,消解容器(消毒罐)便于清洗;(6)能改变温度与压力,从而进一步提高效率,中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所李筱薇等采用微波消解中药材,运用石墨炉原子吸收分光光度法测定植物药材中Pb和Cd,冷原子吸收分光光度计法测定植物药材中的Hg。许立强等用密封聚四氟乙烯溶样器和国产微波炉,以HNO3-H2O2-HF分析土壤和沉淀物样品。李攻科等研究了利用微波对样品进行加热,整个消化过程只需2min,与传统方法相比大大缩短了实验操作时间,特别适用于大量样品的测定。   2、微波真空干燥技术的应用    微波真空干燥是用微波辐射作为加热源在真空条件下进行加热而使物料脱水的过程,具有快速、高效、低温等优点。而用于化学方面的例子还没见报道,它还不是一项十分成型的技术。但微波干燥技术已初步用于测定纸板中的水分,由于微波具有穿透介质的特性,因此,大大缩短了热传导的时间,又可以做到里外层同时升温,使加热很均匀。微波加热不需要预热和热传导时间,目前国内外微波真空干燥装置的结构形式还比较单调,技术性能还需要完善。   3、微波萃取技术的应用    我们现在用到微波萃取(MAE),是说在微波能量的作用下;用有机溶剂将样品中待测组分溶出的过程。是自二十世纪80年末才逐渐问世的分离技术,适用于从各种固体、半固体试样中提取的有机分析物。它具有设备简单、高效、快速、试剂用量少、可同时处理多个样品的优点。    微波萃取所需主要设备有:(1)带有控温附件的微波制样设备,如CEM 公司的MAE1000和0. I.公司的7195或7165型微波系统; 国产MSP- 100型,SH9402型等都能进行微波萃取。(2)微波

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