shs-gc-ms法在挥发性有机化合物检测中 的应用-application of shs - gc - ms method in volatile organic compounds detection.docx

原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：日期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。必威体育官网网址论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：日期：年月日摘要静态顶空气相色谱-质谱联用技术，是一种灵敏度高、重复性好、定量准确且自动化程度较高的现代分析技术。作为气相色谱-质谱联用技术的一种气相萃取前处理方法，静态顶空分析卓有成效地减弱了基质效应，有效避免了复杂基质中非目标化合物对色谱柱的危害及对质谱离子源的污染，同时还大大减少了样品前处理步骤和时间，为复杂基质样品的检测提供快速有效的分析手段。本文阐述了顶空气相色谱-质谱联用技术对不同基质中挥发性有机化合物检测的应用。具体研究内容如下：1.建立白酒中4种酯类香气成分的SHS-GC-MS定性定量分析方法。实验首先优化了升温程序、确定了色谱质谱条件，然后优化了样品体积、盐添加量、平衡温度、平衡时间等静态顶空的影响因素，确定了定性方法。在定性基础上采用内标法对4种酯类香气成分进行定量分析。方法学研究显示，4种酯类香气成分的线性关系良好（R20.9990），方法检出限0.008~0.038μg/mL(S/N=3)，定量限为0.027~0.129μg/mL(S/N=10)，相对标准偏差小于8%，平均加标回收率为83.95~103.07%。运用此方法对三种白酒进行分析，测定结果均在线性范围内。该方法为快速检测白酒中主要香气成分提供方法依据。2.建立环境水中22种常见易挥发性有机化合物的SHS-GC-MS定性与定量分析方法。实验重点优化了升温程序和静态顶空的四种主要影响因素（样品体积、盐添加量、平衡温度、平衡时间），运用优化的定性方法对22种VOCs同时进行外标法定量。方法学研究显示，22种挥发性有机化合物的线性关系良好（R20.9967），方法检出限0.0016~0.302μg/mL(S/N=3)，相对标准偏差小于10%，平均加标回收率为89.333~116.700%。利用此法分析了郑州及其周边城市九个地方的环境水样，均未检出有这22种有机物。3.运用SHS-GC-MS技术对人体血液中5种醛类进行定性与定量分析。优化的顶空条件为：500μL血液用超纯水稀释至5mL，加2gNaCl，于60℃平衡20min。在定性的分析基础上建立了人体血液中5种醛类的定量分析方法。方法学研究显示，5种醛类物质的线性关系良好（R20.9992），方法检出限为I0.036~0.83μg/mL(S/N=3)，定量限为0.118~2.76μg/mL，相对标准偏差小于12%，平均加标回收率为98.556~107.267%。利用此分析方法对癌症病人与健康人血液中这5种醛进行了检测分析对比。关键词：静态顶空GC-MS挥发性有机化合物IIAbstractStaticheadspacegaschromatography-massspectrometrytechnologyisakindofmodernanalysistechniqueswithhighsensitivity,greatrepeatability,accuratequantitativeandhighdegreeofautomation.Asagasphaseextractionpretreatmentmethodofgaschromatography-massspectrometrytechnology,staticheadspacetechnologygreatlyabatesthematrixeffectandavoidstheharmtochromatographiccolumnandthepollutionofionsourceofmassspectrometry.Atthesametime,itgreatlyreducesthesamplepreparationstepandtime,providingaquickandefficientanalysismethodforcomplexmatrixsampletesting.This