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钢铁中锡铋检测方法研究 　　【摘要】本文笔者根据多年工作经验与实践，对钢铁中元素的成品检验方法进行分析，讨论检测结果满足对钢材中锡和铋元素含量控制的要求。 　　【关键词】钢铁；试验；检测方法 　　0.引言 　　钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量，尤其对于各种杂质元素的含量是钢铁生产中，以及作为原料的生产厂家过程的重要一环，测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、原子吸收及原子发射法等方法，从测样速度、结果准确度来考虑最合适于生产过程中质量控制的就是原子发射法。鉴于上述原因，本文利用双道原子荧光光度计的检测条件选择和优化，建立了钢和生铁中有害元素的成品检验方法，以满足对有害元素含量控制的要求，为新产品的开发和钢材出口奠定基础。 　　1.试验部分 　　1.1仪器 　　北京吉天AFS-9120型双道原子荧光光度计。Sn、Bi高性能空心阴极灯。 　　1.2试剂（在未指明时所用各试剂均为优级纯或高纯） 　　盐酸（ρ=1.19g?ml）。 　　硝酸（ρ=1.42g?ml）。 　　硫酸（ρ=1.84g?ml）。 　　抗坏血酸及碘化钾溶液：5g?100mL。 　　酒石酸：10g?100mL。 　　硼氢化钾（1.5%）：称0.3g氢氧化钠溶解于100mL水中，再加入1.5g硼氢化钾溶解。 　　载流：盐酸（2+98），测锡、铋专用。 　　载流：盐酸（5+95），测砷、锑专用。 　　锡储备液：称取1.0000g金属锡，溶于100mL（1+1）盐酸中，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用盐酸冲至刻度，摇匀。此溶液中锡含量为1.0000mg?mL-1。用时逐级稀释至500ng?mL-1。 　　铋储备液：称取1.1148gBi2O3溶于100mL硝酸中，用硝酸溶液稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液中铋含量为1.0000mg?mL-1。用时逐级稀释至500ng?mL-1。 　　铁基体的配制：称取2.0g高纯铁，加入（1∶1）盐酸20mL，加入3mL硝酸，溶解至清亮，然后加2mL高氯酸冒烟至近干，取下冷却，加入（1∶1）盐酸10mL提取，移入100mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 　　1.3仪器测定条件 　　表1AFS-9120型双道原子荧光度计最佳工作条件表 　　1.4方法提要和操作步骤 　　（1）试样用盐酸、硝酸分解，硫酸冒烟除去残余硝酸，加入抗坏血酸+碘化钾溶液抑制铁基体的干扰，加入??石酸缓冲溶液抑制Sn4+发生水解而生成锡酸，锡与铋和硼氢化物反应生成的锡化氢和铋化氢，由载气带入原子化器中原子化，以锡和铋的空心阴极灯为发射光源，激发锡和铋使其发射原子荧光，荧光强度与待测元素含量呈线性关系。用硼氢化钾和盐酸体系发生反应。 　　（2）称取0.2g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL浓盐酸，低温溶解，加入3mL浓硝酸，加热溶解至清亮（样品中含硅量高时，应滴加氢氟酸1～2mL助溶），加5mL（1+1）硫酸溶液冒烟，稍冷后加5mL（1+1）盐酸溶液溶解盐类，移入100mL容量瓶中，加入抗坏血酸―碘化钾溶液10mL，酒石酸溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置30min以上（当日测定）。 　　按表1给出的仪器条件进行测定。同时做试剂空白试验。 　　1.5标准曲线绘制 　　吸取0，2，4，6，8，10mL锡和铋的标准溶液于100mL容量瓶中，分别加入10mL铁基体溶液，加入抗坏血酸―碘化钾溶液10mL，酒石酸溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀。此时工作曲线线性范围锡为0～50ng?mL-1，铋为0～50ng?mL-1。室温下放置30min，测定。 　　1.6结果计算 　　结果按式（1）计算。 　　Sn/Bi（%）=×100 （1） 　　式（1）中：c为标准曲线中查得的Sn/Bi的浓度，ng?mL-1；v为溶液稀释的体积，mL；m为样品质量，g。 　　2.结果与讨论 　　2.1方法线性关系及检出限 　　锡、铋在较宽的浓度范围内线形关系良好。在上述的仪器条件下测定：锡的曲线方程I=16.1359*C-1.9990，相关系数为0.9996。 　　铋的曲线方程I=18.4825*C+19.5510，相关系数为0.9987。 　　图1锡的标准曲线 　　图2铋的标准曲线 　　对标准空白回测11次，以3倍标准偏差作为方法检出限： 　　铋的方法检出限为0.00002%， 　　锡的方法检出限为0.00006%。 　　2.2方法的准确度与精密度 　　样品加标回收。 　　试样为0.2g高纯铁，分别加入2μgSn（0.0010%）和1μgBi（0.0005%），随即按2.4之（2）进行样品处理，测定结果见表2。 （下转第190页） 　　（上接第124页）表2 加标回收