原子吸收法测发样中铜锌的含量.docVIP

原子吸收法测量发样中铜、锌的含量 摘要：本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。采用火焰原子化法测定发样中Zn的含量，采用石墨炉原子化法测定发样中Cu的含量。 测得 发样中Cu含量为：（7.488+0.6065）μɡ/ɡ 发样中Zn含量为：(254.281+1.5007)μɡ/ɡ 关键词：原子吸收法 锐线光源 样品预处理 朗伯-比尔定律 1.前沿： 1.1发样中Zn.Cu采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法？ 络合滴定法： 其原理是：试样以硝酸溶解，用1:1 NH3和水调至pH8-9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子，Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。将一等份滤液调至微酸性，用Na2S2O3掩蔽Cu2+，在pH5.5HAc-NaAc的缓冲溶液中，XO作指示剂，用标准EDTA直接络合滴定Zn2+，而在另一等份滤液中于pH5.5，加热至70-80摄氏度，加入10mL乙醇，以PAN为指示剂用标准标准EDTA直接滴定Cu2+、Zn2+含量，差减得Cu2+含量。也可以用KCN掩蔽Zn2+，甲醛解蔽，但KCN剧毒。 示波极谱法： 本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。 将速度变化很快的极化电压(一般约为250mV/s)施加在滴汞电极的后2秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。只有铜在某些支持电介质中会产生两阶段还原而出现两个峰它们的峰电位随底液中所含电介质不同而有所变化。 1.2国标怎么处理 其原理是:试样经盐酸和硝酸分解后，用乙酸溶液调节溶液的pH值为3.0-4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出相应的碘，以淀粉作指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定。再加氰化钾将铜、锌离子掩蔽，又加甲醛把锌离子解除掩蔽，用络合滴定法测定其中的锌含量。 将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 利用火焰原子吸收分光光度仪在分析线波为213.66nm Zn空心阴极灯电流8mA ，狭缝狭缝宽度0.7mm ，燃烧高度10mm，长度11cm，燃气流量2.0L/min 助燃气流量15.0 L/min的条件下先利用Zn标准储备液制得标准曲线，再测出发样中Zn的含量。石墨炉原子吸收分光光度仪在分析线波长324.58nm ，Cu空心阴极灯电流6mA ，狭缝宽度0.7nm ，工作温度150-2500摄氏度的条件下利用Cu标准储备液制得标准曲线，再测出发样中Cu的含量。 2.4 实验方法： 实验采用火焰原子吸收法测定发样中的Zn含量，实验采用石墨炉原子吸收法测定发样中的Cu含量。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定发样中Cu、Zn的含量。 火焰原子吸收法：原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法 波长 324.57nm 213.66nm Slip 0.7nm 0.7nm Lamp BGC-D2 BGC-D2 电流 6mA 8mA Flame 空气-乙炔 空气-乙炔 燃气流量 1.8L∕min 2.0L∕min 助燃气流量 15.0L∕min 15.0L∕min 燃烧高度 8.5mm 10mm 燃烧长度 10cm 10cm 2.6 实验步骤： 2.6.1 样品预处理 取未经染、烫、拉等处理的