X射线荧光光谱法快速测定艾萨炉冶炼过程铅精矿等物料中的主要元素(修改稿).docVIP

X射线荧光光谱法快速测定艾萨炉冶炼过程 铅精矿等物料中的主要元素 史红明 张云晖 周光忠 李艳 （云南驰宏锌锗股份有限公司技术监督一处，云南曲靖市，655000） 摘要 本文采用粉末压片，H3BO3镶边垫底的制样方法，以X射线荧光光谱法快速测定铅精矿中的Pb、Fe、SiO2、S、Zn、CaO、MgO、Al2O3等主要元素，方法应用于艾萨炉冶炼过程铅精矿中的主要元素控制分析，结果满意。 关 键 词 X射线荧光光谱，铅精矿 1 前言 艾萨炉是云南驰宏锌锗股份有限公司从澳大利亚引进的一套新型自动化程度较高的冶炼设备，主要用于冶炼铅精矿生产粗铅等半成品，采用艾萨炉冶炼工艺生产粗铅，据现有文献资料介绍，在国内外尚属首例。为此，对炉前控制分析检测工作也就提出了较高的要求。在投料以前必须对混合铅精矿等含硫较高的物料进行炉前快速准确分析检测，以便为客观反映指导实际生产的顺利进行提供可靠的、及时有效的数据保障，通过条件试验研究，我们确定了X射线荧光光谱法快速测定铅精矿中的主要元素的最佳仪器检测条件，拟定了X射线荧光光谱法快速测定铅精矿中的Pb、Fe、SiO2、S、Zn、CaO、MgO、Al2O3等主要元素，该方法应用于实际生产的炉前控制分析检测，具有较强的可操作性。铅精矿等样品分析结果令人满意，能较好的满足艾萨炉实际生产的要求。 2 实验仪器及方法 2.1 主要仪器及测量条件 2.1.1 X射线荧光光谱仪（S4 pioneer）：铑靶X光管，功率4kW，德国Bruker公司制造。X射线荧光光谱仪的测量条件见表1。 2.1.2 振动磨（YYJ-40）：中科院长春光学精密机械与物理研究所 2.1.3 压样机(ZM-1)：中科院长春光学精密机械与物理研究所 2.1.4 电子天平（AV－812）：梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司 表 1 X射线荧光光谱仪的测量条件 成分 分析谱线 分光晶体 峰位角(°) 电压(kV) 电流(mA) 测量时间(s) Pb Pb LB1 LiF200 28.272 50 5 30 Fe Fe Kα 1 LiF200 57.537 50 20 10 SiO2 Si Kα1 PET 108.972 27 111 10 S S Kα1 PET 75.792 27 100 10 Zn Zn Kα1 LiF200 41.816 50 20 10 CaO Ca Kα1 LiF200 113.143 50 60 10 MgO Mg Kα1 OVO55 20.446 27 111 10 Al2O3 Al Kα1 PET 144.557 27 111 10 主要试剂 2.2.1硼酸：工业纯 2.3 试料片的制备 称取样品100克，并均匀地放入振动磨盘中，研磨三分钟。将磨制好的样品用硼酸镶边垫底压制成片，压力30吨，保压时间20秒。 实验结果及分析 3.1研磨条件试验 称取样品100克，分别研磨1～7分钟，实验表明，随研磨时间的增加，测量结果随之升高。但3分钟以后趋于稳定。把研磨时间定为3分钟。 3.2配制标准样品 选用品位及杂质含量差别较大的两种铅精矿，分别按不同的比例称取总量为100克，采用振动磨磨3分钟或者更长的时间磨制混匀样品配制成15个以上的混合样品，经经典化学法定值后得到15个以上含量高低不同的标准样品，该含量范围基本覆盖了实际生产过程中所用物料主要分析元素的含量。 3.3测量 将15个标准样品压制成片，按所定的测量条件测定绘制工作曲线，用随机分析软件Spectra Plus 中的可变理论α影响系数法进行基体效应的校正。成分的测量范围及校准曲线的标准偏差见表2 表2 成分的测量范围及校准曲线的标准偏差 成分 测量范围(%) 校准曲线的标准偏差(%) Pb 50.37~74.22 0.1697 Fe 1.91~11.99 0.1102 SiO2 0.79~6.35 0.08732 S 14.36~25.17 0.1755 Zn 1.48~7.72 0.06502 CaO 1.39~1.75 0.06040 MgO 0.43~0.89 0.003542 Al2O3 0.17~0.63 0.009492 3.4 精密度试验 对同一试料片重复测量10次，得仪器测量精密度，对同一试料制备10个试料片进行测量，得方法测量精密度，见表3。 表3 仪器测量精密度和方法测量精密度(%) 成分 Pb Fe SiO2 S Zn CaO MgO Al2O3 仪器测量精密度 Average 50.37 12.03 0.78 25.28 7.69 1.37 0.43 0.24 Std.Dev 0.02 0.01 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 RSD 0.0