icp审审oatof审审ms检测进出口烟叶和卷烟中重金属和微量元素-determination of heavy metals and trace elements in import and export tobacco leaves and cigarettes by icp trial oat of trial ms.docx

摘 要吸烟与健康问题一直受到广泛关注，吸烟与日益蔓延全球的死亡和疾病流行高度相 关。目前，已有不少国家对烟草中微量元素和重金属元素的检测及相关领域展开研究。建 立统一、快速、准确的烟草中微量元素和重金属检测方法，是我国烟草行业亟待解决的重 要研究之一。本研究采用 HNO3-H2O2 密闭消解体系，微波消解前处理样品、电感耦合等离子体直角 加速飞行时间质谱法（ICP-oaTOF-MS），同时测定烟叶和卷烟中微量元素和重金属。测定 了 50 份烟叶中（国内 21 份、国外 29 份）锗（Ge）、硒（Se）、锰（Mn）、锌（Zn）和铁（Fe）等 5 种微量元素和砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）、铜（Cu）、铬（Cr）和 镍（Ni）等 7 种重金属元素含量。同时测定了 17 份进出口卷烟中（出口 8 份、进口 9 份） 锌（Zn）、铁（Fe）、锰（Mn）和硼（B）等 4 种微量元素和铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）、 镍（Ni）、铬（Cr）和砷（As）等 6 种重金属元素的含量。对称样量、微波消解及质谱检 测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究，确定了实验的最佳条件。分析 了上述国内外烟叶中 12 种元素、进出口卷烟中 10 种元素。结果表明，利用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法能 同时测定烟草及烟草制品中多种元素，采用国家标准物质验证了该方法的准确度、精密度， 对回收率、标准曲线及检测限、重现性及稳定性等。本方法适合对浓度低至ng/L级超痕量 组分的检测，具有简便快速、准确、精密度高(0.396%)、标准曲线的相关系数高(0.9999)、 检测限低(0.083μg/L)、回收率高(108.52%)、重现性及稳定性好（3天内RSD 0.15%～5.576%） 等优点，可用于烟叶重金属的检测及质量控制，对于判断烟株的丰缺情况、鉴别和判断烟 叶制品的品质具有一定的意义。关键词：烟草；卷烟；直角加速飞行时间；微波消解；微量元素；重金属ABSTRACTSmoking and health has always been greatly concerned about, the use of tobacco has great telations with death and prevalence of diseases. Some countries have carried out studies on trace elements and heavy metals in tobacco plant. Nowadays, the creation of standard, fast, and accurate methods for determining trace elements and heavy metals in tobacco is one of the imperatine research subjects of the tobacco industry.In this thesis, the methods for digested thoroughly in a closed-vessel microwave digestion system with nitric acid and hydrogen peroxide with trace elements and heavy metals in tobacco, using time of acceleration flight inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-oaTOF-MS) determination of trace elements and heavy metals. The simultaneousness determination methods for 5 trace elements(Ge, Se, Mn, Zn, Fe)and 7elements(As, Cd, Hg, Pb, Cu, Cr, Ni)with 21 species domestic tobacco and 29 species foreign tobacco are studies. Then, has tudies in determination of metal ten elements (Cu, Zn, Pb, Cd, Fe, Mn, Ni, Cr, As, B)in the 8 species domestic tobacco and 9 species foreign tobacco import and export of cigarette