水总硬度及钙镁含量测定qu.ppt

* 水的总硬度及钙镁含量的测定 一、实验目的 1. 掌握 EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法; 2. 掌握 EDTA 标准溶液的配制方法； 3. 熟悉水的硬度的概念及其表示方法。 二、实验原理 水的总硬度测定 在 pH 10 的 NH3 - NH4Cl 缓冲溶液中加入铬黑 T 指示剂，铬黑 T 和 EDTA 都与 Ca2+、Mg2+ 形成 配合物，四种配合物的稳定性顺序为： 因此，加入指示剂后，先与 Mg2+ 生成酒红色配 合物。当用 EDTA 滴定时，EDTA 先与游离的 Ca2+ 作用，再与游离的 Mg2+ 作用，最后夺取 [MgIn]- 中的 Mg2+，使指示剂游离出来、使溶液 由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下: Mg2+ + H2Y2- [MgY]2- + 2H+ 化学计量点时： 化学计量点前： Ca2+ + H2Y2- [CaY]2- + 2H+ 滴定前： Mg2+ + HIn2- [MgIn]- + 2H+ [MgIn]- + H2Y2- [MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色 酒红色 纯蓝色 总硬度的计算 （1）以 CaCO3 的质量计，单位为 mg · L-1 式中 V1 是滴定钙、镁总量时消耗的 EDTA 标准 溶液的体积。本实验要求按此法计算。 （2）以钙、镁的物质的量计，单位为 mmol · L-1 钙含量的测定 取同体积的水样，加 NaOH 调 pH = 12，使 Mg2+ 生成 Mg(OH)2 沉淀，加钙指示剂（与 Ca2+ 生成 红色配合物）, 用 EDTA 滴定时先与游离的 Ca2+ 配位, 化学计量点时 EDTA 夺取出钙与指示剂配 合物中的 Ca2+, 使指示剂游离出来，溶液由红色 变为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的 EDTA 体积（V2）计算 Ca 的含量： 三、实验步骤 1. EDTA标准溶液的配制（直接法） 先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然 后按以下步骤开始： 准确称取(天平室544) EDTA 二钠盐(Mr = 372.24) 0.7 ~ 0.8 g 于 100 mL 烧杯中，加适量水溶解后转 入 200 mL 容量瓶中，定容。摇匀（装入酸式滴 定管）。 分析天平和容量瓶的使用方法如下： 使 用 步 骤 1. 调水平 天平最下面有 3 只垫脚， 旋转可拧动的两只， 至水平仪气泡位于圆环中央。 水平调节脚 水平仪 气泡 2. 开机 接通电源，按一下开关键 等待显示出 “0.0000 g” 或 0.0000 g 0.0000 g 3. 左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧 门放在秤盘上，随手关闭左侧门。 4. 待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一 下 “O/T” 键 或 或 “Tare”(去皮重)键 使所显示的数值又变为 0.0000 g 0.0000 g 0.0000 g 5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出， 右手用短纸条套住瓶盖柄， 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 的粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖，将瓶放回 秤盘上试重。 6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值 即为已敲出的试样质量（“-”号表示已取 出）。 若敲出的量比要求的量小，需再取出 瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求 量为止。 7. 将称量瓶放回原处，按住“O/T”键持续一 段时间，待显示屏显示“OFF”时松开、以关 闭电源。 或 按 此 开 关 键 8. 关好天平两侧门，罩上天平外罩。 容量瓶用法：溶液的转移方法(沿玻璃棒) 于小烧杯中加约 30 mL 去离子水溶解，然后定量地转移入 200 mL 容量瓶中， 转移后用蒸馏水漂洗三 遍，每次漂洗液同法转移入 容量瓶。 当瓶内液体达 2 / 3 容积 时，量瓶呈垂直状态下旋摇、 以初步混匀，然后继续加水 至接近标线，再按下法定容。 定容方法 手拿液 面以上处， 靠重力使瓶 自然垂直; 眼与液面同 高; 用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线 相切。 再按下法摇匀。 摇匀方法 按右图方式拿好， 一手的指尖托住瓶底边缘， 另一手食指按住瓶塞柄。 然后倒转容量瓶, 使瓶内气泡升到顶部, 震荡数次再正立过来。 如此反复 15 ~ 20 次，方可将溶液摇匀。 如下图