工业分析第七章_工业用水与工业污水分析(水质分析).ppt

3.2 挥发酚的测定(4.29) 　　酚类化合物是一种原型质毒物，对一切生活个体都有毒杀作用。能使蛋白质凝固，所以有强烈的杀菌作用。其水溶液很易通过皮肤引起全身中毒；其蒸气由呼吸道吸入，对神经系统损害更大。冶金、塑料、制药、农药等工业都会有较高浓度的含酚废水。 　　挥发酚是指沸点在230℃以下的一元酚。较低含量时用光度法测定，较高含量时用溴化滴定法测定。 3.2.1　蒸馏－4-氨基安替比林光度法　 　　本方法适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定测定范围为0.002~6mg/L。浓度低于0.5mg/L 时采用氯仿萃取法；浓度高于0.5mg/L 时采用直接分光光度法。　 3.2.1.1 氯仿萃取法 　　用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出并与干扰物质分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物于pH＝10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下与4 氨基安替比林反应，生成橙红色的安替比林染料，用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出并在460nm 波长测定吸光度，结果以含苯酚mg/L 表示。 　　在样品采集现场应检测有无游离氯等氧化剂存在，如有发现应及时加入过量FeSO4除去。采集后样品应及时加HAc酸化至pH~4.0，并加适量CuSO4以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏，在采集后24h内进行测定。 3.2.1.2　直接比色法 　　同样用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物于相同条件下与与4 氨基安替比林反应，显色后30min内于510nm波长处测量吸光度。 　在样品采集现场应检测有无游离氯等氧化剂存在，如有发现应及时加入过量FeSO4除去。采集后样品应及时加HAc酸化至pH~4.0，并加适量CuSO4以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏，在采集后24h内进行测定。 3.3 铬的测定 　　存在形式： Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ) 六价铬的毒性比三价铬几乎大100倍。铬的化合物常以溶液、粉尘或蒸汽的形式污染环境，危害人体健康，可通过消化道、呼吸道、皮肤和黏膜侵入人体。铬对人体的毒害为全身性的，对皮肤熟膜的刺激作用，引起皮炎、湿疹，气管炎和鼻炎，引起变态反应并有致癌作用，如六价铬化合物可以诱发肺癌和鼻咽癌，对人的致死量为5克。六价铬会在人体产生蓄积。 铬的测定常用原子吸收分光光度法、紫外可见分光光度法。 样品的预处理： 若样品不含悬浮物，为低色度的清洁水样，可直接测定。 对于浑浊、色度较深的样品：过滤、稀释。 3.3.1　Cr(VI)的测定 　　试样在 H2SO4溶液中与二苯碳酰二肼作用，产生紫红色络合物，在540nm波长处有强烈吸收，摩尔吸光系数为4×104，检测范围：0.004~1mg/L。 　　显色酸度0.025~0.15mol/L H2SO4介质。酸度小显色慢，酸度高络合物不稳定。显色时间5~15min。 3.3.2　总铬测定 　　试样加KMnO4，将Cr(Ⅲ)转化为Cr(VI) ，再加二苯碳酰二肼进行显色。过量KMnO4对测定有干扰，加NaNO2分解(过量NaNO2用尿素处理)? 3.4 铅的测定 　　铅是可在人体及动植物组织内蓄积的有毒元素，含铅废水主要源于蓄电池、冶金、电镀等企业。铅的测定广泛采用原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法，也可以用阳极溶出伏安法和示波极谱法。 3.4.1　双硫腙分光光度法 　　在pH＝8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，铅与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷）(或四氯化碳)萃取后，在波长510nm处比色测定。 铁、铜、锌等离子的干扰通过加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等消除。 3.4.2　原子吸收分光光度法 　　分析线：283.3nm 　　火焰原子吸收法：贫燃空气-乙炔火焰 　　　　　　　　　　测定范围：0.3~10mg/L 　　石墨炉原子吸收法：最低检出限为0.003mg/L 3.4.3　示波极谱法 　　在盐酸-乙酸钠(pH~0.65)-抗坏血酸溶液中，通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极(DME)上还原或氧化，在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流)，在相应的电流-电压曲线图上求出试液中铅的含量。 3.5 镉的测定 　　镉同样可在人体内蓄积，毒性很大，含镉废水主要源于采矿、冶金、电镀等企业。镉的测定主要采用原子吸收分光光度法，也可以用双硫腙分光光度法和阳极溶出伏安法。 3.5.1　原子吸收分光光度法 　　分析线228.8nm，石墨炉原子吸收法检出限0.1?/L，火焰原子吸收法检出限5.0?/L。 3.5.2　双硫腙分光光度法 　　在强碱性溶液中，Cd2+与双硫腙反应形成橙红色络合物，用氯仿萃取后测定吸光度，λm