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实验四 GCMS测定五种常用食用油中饱与脂肪酸与不饱与脂肪酸
GCMS测定种常用食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸食用油中的主要成分是脂肪酸,脂肪酸分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。,因而具有较高的营养价值。
关键词:气相色谱;脂肪酸;食用油;不饱和脂肪酸;
人体所需的必需脂肪酸主要来源于植物油。脂肪酸中, 棕榈酸和硬脂酸属饱和类脂肪酸, 适量食用有利于脂肪代谢; 过量食用会使体内脂肪沉积, 也是引起诱发高血脂和血管硬化的一个主要原因。油酸属单烯类不饱和类脂肪酸, 较易在人体内氧化被吸收, 能减少高血脂发生, 抑制低密度脂蛋白的升高。亚油酸属多烯类不饱和脂肪酸, 是人体内不能合成而又必需的一种脂肪酸, 它具有缓解血液中过量的胆固醇、增强细胞膜透性、阻止心肌组织和动脉硬化等功能。人体对亚油酸摄入量的多少还能直接影响前列素的合成, 对肌体有多方面的影响。
实验安捷伦7890 – 5975C型气相色谱- 质谱联用仪( 美国安捷伦科技公司),色谱柱为HP - 5MS(30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 弹性石英毛细管柱0.45μm微孔过滤膜 。
食用油,
氦气(纯度99.999%),氮气(纯度99.999%)
1.2气相色谱- 质谱联用条件色谱柱为HP - 5MS (30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 弹性石英毛细管柱;载气为氦气进样量1μl,不分流;所用的是后进样口温度为280 ℃,程序升温初温为50 ℃,保持min,以5 ℃/min的速率升至 ℃,再以20℃∕min的速率升到280℃(保持4min)。质谱条件:离子源为E I质谱扫描范围为~00 amu。食用油处理方法
取1ml食用油至10ml容量瓶,正己烷溶解后定容,经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液作为待测品。取所得样品按照方法进样,进过N IST标准谱库数据系统检索确定成分
经GCMS分析出的结论可知,该样品(金龙鱼第二代食用调和油)一共被鉴定出了13种物质,含有亚麻油,硬脂酸,三甲硅脂类等物质。
2.1.3 组分1烷的离子轰击质谱图及其结构式
2.1.3.1组分1的离子轰击质谱图
2.1.3.2组分1的结构式
由上述实验所知该物质是苯酚,又称石炭酸。纯品为无色或白色晶体,在空气中及光线作用下,即变为淡红色甚至红色。密度(固体)1.132g/cm3(25);1.0576g/cm3(41)。熔点41。沸点181.8。折射率1.54178。水溶液的pH值6.0。在室温下稍溶于水。65以上能与水混溶。水也稍溶于苯酚。易溶于乙醚、甲醇、乙醇、四氯化碳、乙酸、甘油、液态二氧化硫和苯。在脂肪烃中溶解较少。与约8%的水混合可液化。可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味,极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A,与醋酐;水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。可以从煤焦油或石油馏分中提取得到。GCMS测定苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13,沸点249,相对密度1.2659(15/4)。在100时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产分子式:C4H7Br分子质量:135.00沸点 : 98-100 °C(lit.) 密度 : 1.33 g/mL at 25 °C(lit.) 折射率 : n20/D 1.462(lit.) 闪点 : 49 °F 储存条件 : 2-8°C邻苯酸异丁基辛酯
2.4.3组分4的离子轰击质谱图及其结构式
2.4.3.1组分4的离子轰击质谱图
图8
2.4.3.2组分4的结构式
由以上实验结果,检索可得出该组分为邻苯二甲酸;邻酞酸;1,2-苯二甲酸;o-phthalic acid 两个羧基分别与苯环中相邻的两个碳原子相连接而成的二元芳香羧酸。分子式:C8H6O4 分子量:166.13 CAS号:88-99-3 性质:无色单斜晶体。 微溶于水和乙醚、溶于甲醇和乙醇,不溶于氯仿和苯用途:
用于制取染料、聚酯树脂、涤纶、药物及增塑剂等。在应用中可用邻苯二甲酸酐代替邻苯二甲酸。邻苯二甲酸是合成树脂、纤维、药物等的原料。是重要的有机工业产品。用作气相色谱参比物质及某些金属的分析试剂。塑化剂就是邻苯二甲酸酯至于酯,也就是有机酸和各种醇发生反应脱去一分子水后得到的。 制取:
工业上多用邻甲基甲酸、邻二甲苯或萘为原料,经五氧化二钒催化氧化制备。可由邻苯二甲酸酐水解制得,还可由邻二甲苯或邻甲苯酸氧化制得在铈盐或钍盐存在下,用发烟硫酸氧化萘或电解萘制得。邻苯二甲酸可形成邻苯二甲酸单酯和双酯;它的苯环上也可发生取代反应。由
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