稀土三元配合物粉末和凝胶共发光效应的光声光谱研究.pdfVIP

维普资讯 第 15卷 第 2期 化 学 物 理 学 报 V0JI5 No2 CHINESEJOURNALOFCHEMICALPHYSICS Apr 2002 2002年 4月 稀土三元配合物粉末和 凝胶共发光效应的光声光谱研究 杨跃涛 ， 苏庆德 ， 张淑仪 (a南京大学声学研究所，近代声学国家重点实验室，南京 210093 b中国科学技术大学化学系，台肥 230026) 摘 要 ： 合成 了Eu(TI~A) ·Phen和 Eu Y0 (1rrA)3-Phen固体配合轴微 晶将末厦其掺杂的SiO：凝胶样品 在 300—800nm刹l定井解释 了其光声光谱．在配悼吸收处，Eu叫Y∽(TrA)]。Phea的光声强度低于Eu(1rrA)3。Phen 的光声强度；而对于配合物掺杂的凝胶样品．则情巩相反 的引入改变了配合轴的弛豫过程，且配合物在粉柬 和凝胶状态下．弛豫历程不尽相同．结合荧光光谱研究了标题化合物的发光特性 ，并建立 了能量传递模型 关键词 ： 光声光谱 ；稀土三元配合物；其发光救应 ；SiO2凝胶 中圈分类号：06573 文献标识码：A 1 引 言 2 实验部分 稀土一有机螯合剂类配合物以其独特的荧光性 2．1 样品制备 能 日益受到人们的广泛关注… 当La 、 、Lu“ 2．1．1 固态配合物的制备 按RE：_rrA：Phen= 和Gd“等加人到Sm”、Eu“、Tb”、 “配台物 1：3：1的摩尔比准确称取试剂，REO 用 1：1盐酸溶 水相的胶束体系或聚集态体系中，可使后者的特征 解 ．在水浴上蒸发近干，用 20mL80％乙醇溶液溶 荧光增加几十倍至百倍，这种水相荧光增强现象被 解，加人理论量的HTFA和 Phen的乙醇溶液，充分 称为 “共发光效应”共发光效应只能存在于水相中 混合，调节pH值于55左右，反应2h，静置．过滤 ． 的胶束体系或聚集态体系 J，水相中的聚集态体系 沉淀用 1：1的乙醇溶液、石油醚洗涤，置于盛有 类似固态中的分子聚集，因此 ，有必要研究在固体状 P4O。的干燥器中．所得配合物均通过元素分析和红 态中不同稀土离子对Sm“、Eu 、Tb”、Dy”配合 外光谱确证其结构． 物发光的影响 这有利于掌握固态中稀土离子与有 2．1．2 配台物掺杂凝胶的制备 将正硅酸乙酯 机配体所形成的配台物的发光性能、能量传递机理 (TEOS)和0．04mo1／LHCI溶液按 1：4的摩尔比混 和介质影响等规律，对开拓新型发光材料具有重要 台，用电磁搅拌器搅拌至澄清，此时得到的即为溶胶 的意义 一 sol—gel凝胶过程的前驱液，陈化2h，使其充分水 本文的工作是合成了Eu(TrA)·Phen(下rA：2 解，然后加入稀土配合物的H，N 二甲基甲酰胺 一 噻吩甲酰三氟丙酮；Phen：邻菲咯啉)同核与 (DMF)溶液并搅拌均匀，放人 5O℃的烘箱，为有利 Eu。Y。：(订A) ·Phen异核三元固态配合物粉末， 于有机溶剂的挥发，在表面覆盖的薄膜上刺几个小 为了比较，同时合成了三元配合物掺杂的硅胶，测定 孔，24h内逐步升温至 100~C，恒温Z4h，即得所需 了它们的光声光谱，结台荧光光谱 ．考察了标题化台 的凝胶 物在两种不同固体状态下的共发光效应 2．2 光谱测定 国家 自然科学基金资助项 目(1017403~) } 通讯联系人．E-mail：yyang@nju．educn 收稿 日期：2001438—14；修回日期 ：2001438-25 维普资讯