土壤中石油类与动植物油类的测定方法.docxVIP

上海启昊建材检测有限公司文件编号版 次土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则编制时间年月日生效时间年月 日 第  PAGE \* MERGEFORMAT 8 页 共 6 页 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围 本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器 3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。 3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口 3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒 3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 盐酸：1.19g/ml,优级纯 4.2 正十六烷：光谱纯 4.3 异辛烷：光谱纯 4.4 苯：光谱纯 4.5 四氯化碳：在2800cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。 4.6 无水硫酸钠 在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.7 硅酸镁：60-100目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 4.8 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L,为直接购买的有证标准溶液。 4.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000mg/L 称取0.1000g正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。 4.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000mg/L 称取0.1000g异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。 4.11苯??准贮备液：ρ=1000mg/L 称取0.1000g于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。 4.12 吸附柱 内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（4.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（4.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 5. 样品 5.1 样品的采集 在采集样品时，要注意样品的代表性，使用密封玻璃容器采集，不能立即分析样品时，每80g样品加入1ml盐酸保存样品，绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存。 5.3 试样的制备 5.3.1 土壤 准确称取205g的样品于150ml烧杯，酸化ph为2，加25g或适量-水合硫酸镁搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下，放置15-20分钟待其固化，将固体取出放入研钵中研磨，将粉状样品放在纸提取筒中.注意纸包高度，注意包裹要紧密，避免样品漏出，用四氯化碳润湿一小片滤纸，擦烧杯及研钵，将滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中用80ml四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min-25min之间，总萃取时间4小时，回流次数10-12次.回流完成后，应将套筒内的四氯化碳全部移入蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至100ml容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部转移至100ml容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容到刻度。可将萃取液分成两份，一份直接用于测定总油，另一份加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。 5.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。 6. 分析步骤 6.1 校正系数的检验 分别量取5.00ml和10.00ml的石油类标准贮备液（4.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。分别量取2.00ml、5.00 ml、20.00 ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于100ml容量瓶中